【技术实现步骤摘要】
一种测定矿石中砷含量的方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种测定矿石中砷含量的方法。
技术介绍
砷是一种有毒有害的元素，它在自然界中富集，在工业生产中含砷废水的排放会对环境造成严重污染，特别是在金属冶炼方面，砷会腐蚀钢炉及管道，因此，准确测定矿石中的砷含量对环境以及地质行业的发展至关重要。目前，矿石中测定砷的常用方法有：分光光度法、卑磷酸盐滴定法和碘量法；其中DDTC-Ag盐分光光度法在测定分析砷含量方面已得到推广，但该方法需使用有害的三氯甲烷试剂，严重污染环境，且影响工作人员身体健康，测定范围较窄，实验步骤复杂且周期长，因而限制方法的推广，其测定范围为0.05％～0.35％；苯萃取-碘量法中由于使用毒性较大的苯试剂进行实验，既不安全又不环保，根据GB12268-90规定，苯属于第三类危险货物，根据2017年新颁布的《中华人民共和国禁毒法》规定，该试剂受管制，因此该方法不利于在实际应用中推广，其测定范围为0.35％～10.00％；卑磷酸盐滴定法将干扰元素与砷分离的方法准确度高，操作简单，是矿石中测定砷含量的首选方法，其测定范围为0.15％～10.00％...
【技术保护点】
一种测定矿石中砷含量的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、将粒度为0.038～0.074mm的矿石经粉碎、烘干后称取0.2000～0.5000g样品放到500mL锥形瓶中，再加入15～20mL浓硝酸；步骤二、将上述锥形瓶置于电炉盘上加热2～5min；步骤三、将锥形瓶从电炉盘上取下，加入0.3～0.5g氯酸钾，再将锥形瓶置于电炉盘上加热，待试样溶解完全后，取下冷却；步骤四、向锥形瓶中加入10～15mL(1+1)硫酸，用水吹洗瓶壁，加热至冒三氧化硫浓烟，保持冒浓烟状态3～5min，取下冷却；步骤五、向锥形瓶中加入30～40mL水，加热使可溶性盐类溶解，取下；步骤六、向锥形瓶中...
【技术特征摘要】
1.一种测定矿石中砷含量的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、将粒度为0.038～0.074mm的矿石经粉碎、烘干后称取0.2000～0.5000g样品放到500mL锥形瓶中，再加入15～20mL浓硝酸；步骤二、将上述锥形瓶置于电炉盘上加热2～5min；步骤三、将锥形瓶从电炉盘上取下，加入0.3～0.5g氯酸钾，再将锥形瓶置于电炉盘上加热，待试样溶解完全后，取下冷却；步骤四、向锥形瓶中加入10～15mL(1+1)硫酸，用水吹洗瓶壁，加热至冒三氧化硫浓烟，保持冒浓烟状态3～5min，取下冷却；步骤五、向锥形瓶中加入30～40mL水，加热使可溶性盐类溶解，取下；步骤六、向锥形瓶中加入30～40mL浓盐酸，摇匀；步骤七、向锥形瓶中加入0.1～0.3g硫酸铜，摇匀；步骤八、分次向锥形瓶中加入卑磷酸钠固体至溶液黄绿色褪去后，再过量1～2g；步骤九、在锥形瓶上用橡皮塞连接一个70～80cm长的玻璃管，煮沸20～30min后，取下冷却；步骤十、用脱脂棉加纸浆过滤上述锥形瓶中的溶液，用浓度为20g/L的卑磷酸钠溶液洗涤沉淀及锥形瓶3～4次，再用浓度为50g/L的硫酸铵溶液洗涤沉淀及锥形瓶6～7次，弃去滤液；步骤十一、将沉淀、脱脂棉及纸浆全部移入原锥形瓶中，用滤纸擦净漏斗后，滤纸也放入原锥形瓶中；步骤十二、向锥形瓶中加入30～50mL(1+2)硫酸，加入浓度为0.006662mol/L的重铬酸钾标准溶液至黑色残渣完全溶解为止，再滴加4～6滴邻苯氨基苯甲酸指示剂，用浓度为0.04mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点；步骤十三、按照步骤一到步骤十二进行没有加入矿石样品的空白试验；步骤十四、按以下公式计算砷的质量分数：式中：ω(As)——砷的质量分数，％；V1——溶解单体砷所消耗的重铬酸钾标准溶液体积，mL；V3——空白试验中消耗的重铬酸钾标准溶液体积，mL；V2——消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；V4——空白试验中消耗硫酸亚铁...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏广东，刘正红，陈永红，芦新根，孟宪伟，洪博，
申请(专利权)人：长春黄金研究院，
类型：发明
国别省市：吉林,22
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