一种测定加氢催化剂中砷元素含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定加氢催化剂中砷含量的方法；将加氢催化剂定量加入消解罐中，同时加入酸溶液进行微波消解，使得催化剂全部溶解，催化剂中的砷全部进入到酸溶液中，将不同浓度的砷标准溶液依次喷入原子荧光光谱中测试其荧光强度绘制标准工作曲线，利用这条曲线，并根据样品的荧光强度不同，可推知样品中的砷元素含量，该方法利用微波消解炉和原子荧光光谱联用，化学试剂消耗少，被测元素无挥发损失，取样量较少即可满足分析的灵敏度要求，且在实验过程中避免使用乙炔等可燃气体，方法重复性较好，结果准确，真实可信。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种催化剂中元素的测定方法，更具体地说，设计一种测定加氢催化剂中砷元素含量的测定方法。
技术介绍
据了解，对于加氢催化剂来说，其本身的砷含量对催化剂的活性影响很大，当催化剂上的砷吸附到一定含量时，催化剂就会失去活性。所以，对于加氢催化剂中的砷含量的测定意义重大。密闭微波消解技术是一种样品处理的新技术，具有消化样品强、速度快、化学试剂消耗少，被测元素无挥发损失，取样量较少即可满足分析的灵敏度要求等特点。对于加氢催化剂中的砷含量的测定方法一般采用：石墨炉原子吸收分光光度法、富集分离-火焰原子吸收法等。分光光度法，虽然仪器设备比较简单，但灵敏度低，操作十分复杂；而对于富集分离-火焰原子吸收法，主要由于砷的分析线处于近红外区，这样会产生强大的背景吸收，使得信噪比较差，目前还需经离子交换或氢化物富集后才能进行测定工作。而原子荧光光谱法是近年来发展较快的痕量检测技术，以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法，它与原子吸收光谱法相近，但具有较高的灵敏度，较宽的线性范围，尤其对于砷、汞、锑等具有一定挥发性元素来讲是一种非常好的检测手段。本专利技术即采用微波消解-原子荧光光谱法测定加氢催化剂中的砷含量。利用微波消解对催化剂样品进行有效的预处理，联用原子荧光光谱，根据样品中不同元素含量其荧光强度不同的特性检测加氢催化剂中的砷含量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种测定加氢催化剂中砷元素含量的方法，以快速、准确地测定加氢催化剂中的砷元素。本专利技术提供的测定加氢催化剂中砷元素含量的方法包括下列步骤：（1）标准溶液的配制：将无机砷溶液依次稀释，并分别加入硫脲和抗坏血酸混合溶液，配制成浓度为0-15μg/L的3-6个砷标准溶液；（2）加氢催化剂样品前处理：加氢催化剂称量定量，同时加入酸溶液于微波消解罐中进行微波消解，使得催化剂全部溶解，催化剂中的砷全部进入到酸溶液中，在溶液中加入盐酸调节酸度，并加入硫脲和抗坏血酸混合溶液将样品中砷全部还原为三价砷，溶液定容待测；（3）标准溶液的测试：将步骤（1）中不同浓度的砷标准溶液依次喷入原子荧光光谱仪分别测试其荧光强度，并根据溶液中砷的浓度与荧光强度的线性关系绘制标准工作曲线；（4）待测试样的测试：将待测试样依次喷入原子荧光光谱中测试其荧光强度，并对比步骤（3）中绘制的标准工作曲线得出待测试样中的砷元素含量。本专利技术所述酸溶液为硝酸与去离子水体积比为1:1的混合溶液。本专利技术所述硫脲和抗坏血酸混合溶液以质量比1:1配成浓度为50g/L溶液，它是将砷从As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)的还原剂，同时也是抗干扰的掩蔽剂。本专利技术是采用微波消解炉对加氢催化剂进行预处理。微波消解炉操作参数设定范围如下：设定功率：400W-1600W，温度：180℃-200℃，效率：100%，加热时长：30-60min，冷却时长：10-20min。压力：常压本专利技术所述硫脲、抗坏血栓溶液的配制方法为称取25g硫脲和25g抗坏血酸溶解于500mL去离子水中，混匀。它是将砷从As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)的还原剂，同时也是抗干扰的掩蔽剂。本专利技术是采用原子荧光光谱仪对加氢催化剂中的砷含量进行测定。原子荧光光谱仪器操作参数设定范围如下：光电倍增管负高压：300V，原子化器高度：8mm，总灯电流：50mA，分电流：25mA，载气流量:：300mL/min，屏蔽气流量：800mL/min，测量方式：荧光强度或浓度直读，读数时间：12s-15s，读数延迟时间：1s-2s，载气、屏蔽气均为氩气。与现有技术相比，本专利技术的方法优点如下：（1）利用密闭的微波消解技术进行加氢催化剂样品的预处理，能充分消解样品使其完全溶于待测溶液中，被测样品无损失，取样量较少就能完成检测要求，操作安全简单；（2）本方法采用原子荧光光谱测定砷元素，使用过程中不使用乙炔等易燃气体，分析速度快，结果重复性好且安全性高。附图说明图1标准工作曲线。具体实施方式下面的实施例用来说明本专利技术的方法，但并不因此而限制本专利技术。本专利技术实施例所用微波消解炉为型号MARS的微波马弗炉，由培安·CEM微波化学（中国）技术中心制造。微波消解炉操作参数设定值如下：设定功率：1600W，温度：190℃，效率：100%，加热时长：40min，冷却时长：10min。压力：常压本专利技术实施例所用原子荧光仪器型号为AFS-3100双道原子荧光光度计，由北京海光仪器公司制造。原子荧光仪器操作参数设定值如下：光电倍增管负高压：300V，原子化器高度：8mm，总灯电流：50mA，分电流：25mA，载气流量:：300mL/min，屏蔽气流量：800mL/min，测量方式：荧光强度或浓度直读，读数时间：12s，读数延迟时间：2s，载气、屏蔽气均为氩气。将四个不同的加氢催化剂样品，各取两个平行样，均用电子天平称量取用约0.02g左右（结果精确到0.0001g）样品，倒入微波消解罐中，分别加入4.5mL的硝酸溶液和4.5mL的去离子水，加盖后旋紧保护套，放入微波消解炉中。打开微波消解炉控制面板，依照前述参数设定后进行微波消解。大约经过1.5h小时样品完全冷却后关闭微波消解炉，打开微波消解罐，将罐中的溶液转移到12个100mL容量瓶中。配制硫脲(50g/L)和抗坏血酸(50g/L)混合溶液：称取25g硫脲和25g抗坏血酸溶解于500mL去离子水中，混匀溶解后待用。分别在12个100mL容量瓶中加入5mL盐酸，40mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，待测液体产生大量气体，可静置30min，待溶液中再无气泡产生后定容至刻度线，摇匀备用。用移液管分别从12个100mL容量瓶中各移取1mL溶液至25mL容量瓶中，并加入1.25mL盐酸，10mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度线，标注样品1-12号，摇匀待测。配制5%盐酸载流溶液：将50mL浓盐酸溶于1L去离子水中。将As单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)100μg/mL逐级稀释成浓度为1.0μg/mL的标准使用溶液。取100mL容量瓶6个，依次准确加入1.0μg/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定加氢催化剂中砷含量的方法，其特征在于：该方法包括下列步骤： （1）标准溶液的配制：将100μg/mL的无机砷溶液依次稀释，分别加入硫脲和抗坏血酸混合溶液，配制成浓度范围为0‑15μg/L的3‑6个砷标准溶液待用； （2）催化剂样品前处理：将加氢催化剂称量定量，加入微波消解罐中，同时加入酸溶液进行微波消解，使得催化剂全部溶解，催化剂中的砷全部进入到酸溶液中，在溶液中加入盐酸调节酸度，并加入硫脲和抗坏血酸混合溶液将样品中砷全部还原为三价砷，溶液定容待测； （3）标准溶液的测试：将步骤（1）中不同浓度的砷标准溶液依次喷入原子荧光光谱仪测试其荧光强度，并根据溶液中砷的浓度与荧光强度的线性关系绘制标准工作曲线； （4）待测试样的测试：将待测试样喷入原子荧光光谱中测试其荧光强度，并对比步骤（3）中绘制的标准工作曲线得出待测试样中的砷元素含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定加氢催化剂中砷含量的方法，其特征在于：该方法包括下列步骤： 
（1）标准溶液的配制：将100μg/mL的无机砷溶液依次稀释，分别加入硫脲和抗坏血酸混合溶液，配制成浓度范围为0-15μg/L的3-6个砷标准溶液待用； 
（2）催化剂样品前处理：将加氢催化剂称量定量，加入微波消解罐中，同时加入酸溶液进行微波消解，使得催化剂全部溶解，催化剂中的砷全部进入到酸溶液中，在溶液中加入盐酸调节酸度，并加入硫脲和抗坏血酸混合溶液将样品中砷全部还原为三价砷，溶液定容待测； 
（3）标准溶液的测试：将步骤（1）中不同浓度的砷标准溶液依次喷入原子荧光光谱仪测试其荧光强度，并根据溶液中砷的浓度与荧光强度的线性关系绘制标准工作曲线； 
（4）待测试样的测试：将待测试样喷入原子荧光光谱中测试其荧光强度，并对比步骤（3）中绘制的标准工作曲线得出待测试样中的砷元素含量。 
2.按照权利要求1的方法，其特征在于：所述酸溶液为硝酸与去离子水体积比为1:1的混合溶液。 
3.按照权...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚远，何京，王飞，肖占敏，曹青，马晨菲，林骏，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11