氮化物荧光粉的耐老化性能测试方法技术

本发明专利技术提供了一种氮化物荧光粉的耐老化性能测试方法，包括以下步骤：将待测试的氮化物荧光粉放入真空烘箱中，在40℃～100℃下干燥1～24小时；将干燥后的氮化物荧光粉冷却至室温；称取一定量冷却至室温的氮化物荧光粉并装入容器；将装有氮化物荧光粉的容器放入老化设备中老化1～24小时，老化的条件为：湿度100%，温度大于100℃且小于300℃；将老化后的氮化物荧光粉冷却至室温；将冷却后的氮化物荧光粉放入真空烘箱中，在40℃～100℃下干燥后冷却至室温；测试老化前后氮化物荧光粉的发光强度，获得老化前后的相对强度值。本发明专利技术提供的氮化物荧光粉的耐老化性能测试方法，与传统的方法相比，缩短了老化时间，降低了测试成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及荧光粉的老化，特别是涉及一种。
技术介绍
目前常使用双85老化实验来测试荧光粉的耐老化性能。双85老化实验中的双85具体是指荧光粉的老化环境是湿度为85%，温度为85°C。通过测试老化前后荧光粉发光强度的变化，继而确定荧光粉的耐老化性能。对于氧化物荧光粉，至少需要1000小时以上才可以得出荧光粉的耐老化性能。氮化物的化学性质较氧化物更加稳定，若采用常规的双85老化实验来测试氮化物荧光粉的耐老化性能就需要更长的时间，从而产生较高的测试费用。
技术实现思路
为克服上述缺陷，本专利技术提供了一种，极大地降低了测试所需的时间。 本专利技术实施例采用如下技术方案: 一种，包括以下步骤: ①.将待测试的氮化物荧光粉放入真空烘箱中干燥I?24小时，干燥温度为40。。?100。。； ②.干燥过程结束后，将步骤①所得的氮化物荧光粉冷却至室温； ③.称取一定量步骤②所得的冷却至室温的氮化物荧光粉，并将其装入容器； ④.将步骤③中装有氮化物荧光粉的容器放入老化设备中； ⑤.将步骤④中的氮化物荧光粉在老化设备中老化I?24小时，老化条件为:湿度100%，温度大于100°C且小于300°C ； ⑥.老化结束后，将步骤⑤所得的氮化物荧光粉冷却至室温； ⑦.将步骤⑥所得的氮化物荧光粉在真空烘箱中干燥I?24小时，干燥温度为40。。?100。。； ⑧.干燥过程结束后，将步骤⑦所得的氮化物荧光粉冷却至室温； ⑨.使用荧光光谱仪测试步骤②和⑧所得的氮化物荧光粉的发光强度，获得老化前后的氮化物荧光粉的发射光谱的相对强度值。 在其中一个实施例中，步骤⑤中所述老化条件的温度为210°C?240°C。 在其中一个实施例中，步骤⑨中在使用荧光光谱仪测试步骤②和⑧所得的氮化物荧光粉的发光强度时，所述荧光光谱仪的测试参数一致。 在其中一个实施例中，步骤⑨中在使用荧光光谱仪测试步骤②和⑧所得的氮化物荧光粉的发光强度时，所使用的激发光的波长一致。 在其中一个实施例中，所述激发光的波长在200nm?490nm之间。 在其中一个实施例中，步骤③中所述容器为石英坩埚。 在其中一个实施例中，步骤④中所述的老化设备具有以下特征:包括控制器、温度传感器、压力传感器、罐体、顶盖和加热装置；所述罐体内装有液体，所述顶盖安装在所述罐体上并与所述罐体形成有内部空腔的密封罐；所述控制器安装在所述密封罐外部，并分别与所述温度传感器、压力传感器和加热装置相连接；所述温度传感器和所述压力传感器安装在所述罐体内部并位于所述液体上方；所述加热装置用于加热所述密封罐；在工作状态时，所述密封罐内蒸汽的温度大于100°c且小于300°C，压力大于0.1MPa且小于9MPa。 本专利技术中所提供的，老化的环境更加苛刻，温度和湿度条件远高于双85老化实验，能明显加快氮化物荧光粉的老化进程，在很大程度上节约了老化时间，从而降低了测试成本。 【附图说明】 图1为参考例I和实施例1中荧光粉的发射光谱的相对强度图； 图2为参考例2和实施例2中荧光粉的发射光谱的相对强度图； 图3为参考例3和实施例3中荧光粉的发射光谱的相对强度图； 图4为参考例4和实施例4中荧光粉的发射光谱的相对强度图； 图5为实施例5中荧光粉的发射光谱的相对强度图； 图6为实施例6中荧光粉的发射光谱的相对强度图； 图7为本专利技术实施例所使用的老化设备的结构示意图。 【具体实施方式】 本专利技术提供了一种，主要包括以下步骤: 首先将待测试的氮化物荧光粉放入真空烘箱中干燥I?24小时，干燥温度为40°C?100°C。干燥的主要目的是除去荧光粉中的水分。优选地，干燥温度为50°C?70°C，在此温度范围内，氮化物荧光粉能较快干燥且不会发生化学反应。干燥时间与荧光粉的状态有关，如果荧光粉含水量较大，则需要进行较长时间的干燥。 氮化物荧光粉的干燥结束后，将其冷却至室温，得到老化前的氮化物荧光粉。较优地，氮化物荧光粉在烘箱中冷却至室温，防止在冷却过程中氮化物荧光粉吸收空气中的水分。 将老化前的氮化物荧光粉冷却至室温后，称取一定量的该氮化物荧光粉，将其装入容器。容器的材质可以为石英或氧化铝等在300°C以下与水蒸气、氨气及氨水不发生反应的物质。优选地，所使用的容器为石英坩埚。石英坩埚熔点高，化学性质稳定，不易与其它物质发生化学反应。 将装有氮化物荧光粉的容器放入老化设备中老化I?24小时，老化条件为:湿度100%，温度大于100°C且小于300°C。优选地，老化温度为210°C?240°C，在此温度范围内，氮化物荧光粉的老化效果较明显。 参见图7，本专利技术所使用的老化设备000包括控制器100、温度传感器200、压力传感器300、罐体420、顶盖410和加热装置500。罐体420内装有液体700，顶盖410安装在罐体420上并与罐体420形成有内部空腔的密封罐400 ;控制器100安装在密封罐400的外部，并分别与温度传感器200、压力传感器300和加热装置500相连接；温度传感器200和压力传感器300安装在罐体420的内部并位于液体700的上方；加热装置500用于加热密封罐400 ;在工作状态时，密封罐400内蒸汽的温度大于100°C且小于300°C，压力大于0.1MPa且小于9MPa。老化时，将装有氮化物荧光粉的容器置于密封罐400中，加热此密封罐400至所需的条件将荧光粉进行老化。本专利技术测试方法所使用的老化设备，由于用密封罐可提升罐内的压力和温度，能提供比双85更为苛刻的老化环境，荧光粉在此环境下，老化速度明显加快。 老化结束后，将氮化物荧光粉冷却至室温，然后在真空烘箱中干燥I?24小时，干燥温度为40°C?100°C ;干燥结束后，将该氮化物荧光粉冷却至室温，得到老化后的氮化物荧光粉。 最后使用荧光光谱仪测试老化前的氮化物荧光粉和老化后的氮化物荧光粉的发光强度，获得二者的相对强度值。在老化前和老化后的氮化物荧光粉的发光强度测试过程中，荧光光谱仪的测试参数一致，即光源的加速电压，测试时的扫描速度，激发狭缝和发射狭缝等参数值一致。 需要说明的是:老化后的氮化物荧光粉发射光谱的相对强度值越高，氮化物荧光粉的耐老化性能越好；由于结果采用相对强度，规定老化前的样品的发射光谱的最高峰对应最大强度值100。 此外，在进行老化前和老化后的氮化物荧光粉的发光强度测试时，使用相同波长的激发光，使测试结果更具可比性。由于大部分氮化物荧光粉在紫外光和蓝光的激发下具有较强的发射，因此优选200nm?490nm作为激发波长。 本专利技术所提供的，要求的环境更加苛刻，能明显加快氮化物荧光粉的老化进程，在很大程度上节约了老化时间，降低了测试成本。 以下通过具体实例来说明本专利技术所提供的的过程及效果。 参考例I 取一定质量的生产厂家I生产的CaAlSiN3 = Eu2+荧光粉，在真空烘箱中干燥I小时，干燥温度为100°c。冷却后，取部分样品装到石英坩埚中，放入双85老化箱中老化，老化条件为湿度85%，温度85°C，老化时间分别为3000小时和6000小时。老化结束后，将冷却至室温的样品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小时，干燥温度为60°C ;待样品冷却后，将冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化物荧光粉的耐老化性能测试方法，其特征在于，包括以下步骤：①.将待测试的氮化物荧光粉放入真空烘箱中干燥1～24小时，干燥温度为40℃～100℃；②.干燥过程结束后，将步骤①所得的氮化物荧光粉冷却至室温；③.称取一定量步骤②所得的冷却至室温的氮化物荧光粉，并将其装入容器；④.将步骤③中装有氮化物荧光粉的容器放入老化设备中；⑤.将步骤④中的氮化物荧光粉在老化设备中老化1～24小时，老化条件为：湿度100%，温度大于100℃且小于300℃；⑥.老化结束后，将步骤⑤所得的氮化物荧光粉冷却至室温；⑦.将步骤⑥所得的氮化物荧光粉在真空烘箱中干燥1～24小时，干燥温度为40℃～100℃；⑧.干燥过程结束后，将步骤⑦所得的氮化物荧光粉冷却至室温；⑨.使用荧光光谱仪测试步骤②和⑧所得的氮化物荧光粉的发光强度，获得老化前后的氮化物荧光粉的发射光谱的相对强度值。

【技术特征摘要】
1.一种氮化物荧光粉的耐老化性能测试方法，其特征在于，包括以下步骤: ①.将待测试的氮化物荧光粉放入真空烘箱中干燥I?24小时，干燥温度为40°C?100C ； ②.干燥过程结束后，将步骤①所得的氮化物荧光粉冷却至室温； ③.称取一定量步骤②所得的冷却至室温的氮化物荧光粉，并将其装入容器； ④.将步骤③中装有氮化物荧光粉的容器放入老化设备中； ⑤.将步骤④中的氮化物荧光粉在老化设备中老化I?24小时，老化条件为:湿度100%，温度大于100°C且小于300°C ； ⑥.老化结束后，将步骤⑤所得的氮化物荧光粉冷却至室温； ⑦.将步骤⑥所得的氮化物荧光粉在真空烘箱中干燥I?24小时，干燥温度为40°C?100C ； ⑧.干燥过程结束后，将步骤⑦所得的氮化物荧光粉冷却至室温； ⑨.使用荧光光谱仪测试步骤②和⑧所得的氮化物荧光粉的发光强度，获得老化前后的氮化物荧光粉的发射光谱的相对强度值。2.根据权利要求1所述的氮化物荧光粉的耐老化性能测试方法，其特征在于，步骤⑤中所述老化条件的温度为210°C?240°C。3.根据权利要求1所述的氮化物荧光粉的耐老化性能测试方法，其特征在于，步骤⑨中在...

【专利技术属性】
技术研发人员：解荣军，周天亮，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江;33