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从含铂族金属矿石中提取铂族金属的工艺制造技术

技术编号:1783885 阅读:755 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种从含铂族金属矿石中提取铂族金属的工艺,是将铂族元素受超声波的超声空化作用及大功率微波装置的酥化、击穿、分离、聚合等特效,从而把铂族中的各个元素以高纯状态提取出来。本发明专利技术的工艺只要在任一种矿石和废渣或二次资源中含有铂族元素,都能顺利地把铂族元素全部提取出来,其整个提取过程是封闭循环的,微波技术装置清洁、卫生、节能高效,而超声波技术中的超声空化作用所产生的物质瞬间巨大传质、化学反应等惊人效果,整个工艺中冶炼铂族金属的任一环节没有污染产生。在华东、华南的多个省份内,有大量的“黑色岩系”矿藏,本发明专利技术可用于生产大量的铂族金属,使我国将很快由短缺这些战略物资的国度变成为战略物资充足的国家。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及贵金属的冶炼工艺,尤其是一种从含铂族金属矿石中提取铂族金属的工艺
技术介绍
传统的矿藏地球化学理论认为铂族金属矿是在基性、超基性岩浆阶段形成的矿藏,是高温下的产物,而这类的矿产资源,在国内迄今已查明的是远远不能满足国民经济发展的迫切需要,为此我们国家每年都得花大量外汇进口这些战略物资。近十余年来,无数科技工作者(地质、矿藏地质)的研究,发现一种岩系定名为“黑色岩系”中发现含有完全能开采和提炼出巨大经济价值的资源,这个岩系是一种富含有机质为特征的海相细粒沉积岩系,具体地是指从灰到黑的页状岩、硅质岩、粉砂岩及夹有少量碳酸盐层的黑砂岩,这种岩系的存在,把无数科技工作者引向了一个新的理论研究领域。“地球低温化学”即是说在低温条件下,铂族元素的化学活性足以使其相当规模地活化、迁移、富集、矿化,终至形成了这一岩系的巨大开发前景的,新的铂族金属矿产资源。目前我国十来个省都发现了“黑色岩系”,而且有的以几十米厚、方圆数平方公里。现有从含铂族金属矿石中提取铂族金属的工艺大都采用火湿法综合工艺,该工艺生产周期特别长、投资大、设备多、提取率低、环境污染严重。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种生产成本低、适用性广、提取率高、无环境污染的从含铂族金属矿石中提取铂族金属的工艺。本专利技术的从含铂族金属矿石中提取铂族金属的工艺是1、将原矿磨至100~120目,放入微波加热容器中加热,再将被微波加工后的矿料与H2SO4,按固液比为1∶4~5调成浆,放入带超声波搅拌器的容器中搅拌,尔后将浆放进微波加热容器中加热30~45分钟,并控制温度在85℃~95℃,之后冷却至30~35℃时,经螺旋溜槽得重砂,重砂经清水按固液比1∶6~10配浆,再抽入压滤机压滤,滤饼经细碎后便得到经过预处理后的精矿砂;2、将经过予处理的精矿砂与Hcl液体配成固液比为1∶5~6的浆料,将浆料注入微波加热容器中加热,微波加热容器上安装有气体搅拌喷咀,当温度升到85℃时,细流加入八分之一Hcl液体量的H2O2,并开动气体搅拌,保持温度在85℃~95℃间;3、将经过上述化学反应后的料浆抽入压滤机中,在压滤快干时,抽入等量的蒸溜水洗涤,洗液和滤液并入一起得到铂族金属的氯络酸的混合贵液,这时的铂族的氯络酸混合贵液经过超细微过滤后,得出的是纯清亮的铂族氯络酸混合贵液;4、将上述贵液加入NaOH和NaBro3进行水解,过滤掉沉淀Me贱(OH),滤液用Hcl调PH值为2~3,然后置于密封的微波蒸溜装置之中加热,当温度达到100℃~110℃时,产生的OsO4和RuO4蒸汽通过负压装置吸进吸收塔中,经先喷淋Hcl,再喷淋NaOH,RuO4与Hcl反应的吸收液用微波加热,再用NH4cl反应沉淀得(NH4)2Rucl6,经煅烧和氢还原得钌(Ru)粉,OsO4与NaOH反应后再加入KOH,得到K2OsO4,再经高压H2还原得锇粉;5、经过蒸溜后的液体在微波容器中加入适量的Hcl以完全消除原过剩氧化剂,再通入SO2还原出混合贵液中的金(Au)沉淀,过滤出金粉Au;6、还原金Au后之贵液在微波控温70-75℃下用H2O2氧化,再用二烷基硫醚萃钯,将分相后的有机相用Hcl洗涤再用盐酸反萃,同时加入氨水得到钯盐(NH4)2Pdcl6,这种钯盐通过常规工艺能制取所需要的钯黑、海绵钯或钯粉,其的纯度均能达到99.95%;7、萃过钯后的余液在微波装置控温70-75℃的状况下,用SO2还原,之后用磷酸三丁脂(TBP)萃铂,将分相后的有机相采用化学纯浓盐酸处理,再用蒸溜水反萃,同时加入(NH4)cl得(NH4)2ptcl6,这种铂盐通过常规工艺能制取所需要的铂黑、海绵铂及铂粉,其纯度均能达到99.95%;8、将萃过铂的余液在微波装置中控温70-7℃下,用H2O2氧化Ir成为Ir(IV)后,用磷酸三丁脂(TBP)萃铱,分相后将有机相用化学纯的浓盐酸处理得到Ircl6,再加入(NH4)cl,得到铱盐(NH4)2Ircl6,这种铱盐通过常规工艺能制取所需要的海绵铱或铱粉,其纯度均能达到99.95%9、最后的萃余液在微波控温70-75℃下,加入化学纯的Nacl和NaSO4得到沉淀,经过滤分离,重新氯化后,经载体水解得铑盐H2Rhcl6,这种铑盐通过常规工艺可制取所需要的铑黑、海绵铑或铑粉,其纯度皆能达99.95%。本专利技术的从含铂族金属矿石中提取铂族金属的工艺有以下特点1、矿石的预处理过程,完全是利用声学技术中的超声波,当配以适当的技术参数后,引起超声空化中的微扰、湍动、界面及聚能而产生的瞬间高温、高压、高微射流等等现象,导致物质的传质过程和化学反应发生特殊变化,特别是和微波(WB)技术在控制好适当的参数在还原的气氛搅动下,矿石能在30分钟内酥化,心部击穿、类质同象还原聚合,晶格中元素分离除杂和去除部份可溶性的贱金属元素,预处理整个过程没有有害药剂的投入,更不存在烟气排放。2、预处理后的精矿,在微波控温的装置中进行全溶液氯化工艺 (Me指Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt、Au,另渣中还有Ag等)它能够完全有效地直接提取出铂族中赋存在于矿石中的任一位铂族元素,其中还包括副产品金、银。只要分析如下反应 便明显得出本专利技术对物料的广泛适应性,也就是说只要在任一种矿石和废渣或二次资源中含有铂族元素,采用本专利技术的工艺都能顺利地把铂族元素全部提取出来。3、本专利技术在整个的提取过程是封闭循环的,微波技术装置清洁、卫生、节能高效,而超声波技术中的超声空化作用所产生的物质瞬间巨大传质、化学反应等惊人效果,加上工艺中各自都独立地设计了适合自己工艺和当地市场供应能满足需要的全方位的溶剂萃取技术手段,使得整个工艺中冶炼铂族金属的任一环节没有污染产生。4、在国内的华东、华南的近十个省份内,有大量的“黑色岩系”矿藏,将使得本专利技术用于生产大量的铂族金属,使我国将很快由短缺这些战略物资的国度变成为战略物资充足的国家。具体实施例方式原料为“井冈山市创新矿业开发有限公司”厂部的“黑色岩系”矿石一千吨中,实例取样,任选5000g作定性定量分析将它们均分为50组的100-120目的矿砂,随机取出10组的1000g再均分为20组后,从中取出10组,每组为50g,用50g一组的矿砂经微波炉处理10min后,加入1mol/L的H2SO4,再经微波炉处理10min后,冷却至30℃-35℃后,淘洗后,每组得8.2g、8.1g、8.5g、7.8g、7.9g、8.9g、8.3g、8.2g、8.05g、8.75g重量的精砂(干燥后的重量)。将上述所得10组精砂采用相同工艺,分别和8mol/L的Hcl调成浆,经微波炉加热至85℃-95℃,当温度达到80℃时,开始缓慢地加入H2O2,反应得到10组铂族的氯络酸混合贵液。10组贵液经分析检测后,10组化验平均值的结果如下(已参照过江西、北京、云南化验结果)表1多元素化学分析结果(贵金属g/T,其它元素%)元素RURhPdOs Ir PtAuAg含量2.8 3.2 8 2.1 3.6 4.8 1.28 28元素FeSio MnPb Al2O3Cao Mgo含量0.48 28.82 1.26 1.8 2.18 6.28 1.28从表1中的化验结果,明显看出铂族元本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从含铂族金属矿石中提取铂族金属的工艺,其特征在于:它包括以下步骤:a、将原矿磨至100~120目,放入微波加热容器中加热,再将被微波加工后的矿料与H↓[2]SO↓[4],按固液比为1∶4~5调成浆,放入带超声波搅拌器的容器中搅拌 ,尔后将浆放进微波加热容器中加热30~45分钟,并控制温度在85℃~95℃,之后冷却至30~35℃时,经螺旋溜槽得重砂,重砂经清水按固液比1∶6~10配浆,再抽入压滤机压滤,滤饼经细碎后便得到经过预处理后的精矿砂;b、将经过预处理的 精矿砂与Hcl液体配成固液比为1∶5~6的浆料,将浆料注入微波加热容器中加热,当温度升到85℃时,细流加入八分之一Hcl液体量的H↓[2]O↓[2],并开动气体搅拌,保持温度在85~95℃间;c、将经过上述化学反应后的料浆抽入压滤机 中,在压滤快干时,抽入等量的蒸馏水洗涤,洗液和滤液并入一起得到铂族金属的氯络酸的混合贵液;d、将上述贵液加入NaOH和NaBro↓[3]进行水解,过滤掉沉淀Me↓[贱](OH),滤液用Hcl调PH值为2~3,然后置于密封的微波蒸溜装 置之中加热,当温度达到100℃~110℃时,产生的OsO↓[4]和RuO↓[4]蒸汽通过负压装置吸进吸收塔中,经先喷淋Hcl,再喷淋NaOH,RuO↓[4]与Hcl反应的吸收液用微波加热,再用NH↓[4]cl反应沉淀得(NH↓[4])↓[2]Rucl↓[6],经煅烧和氢还原得钌粉,O↓[s]O↓[4]与NaOH反应后再加入KOH,得到K↓[2]OsO↓[4],再经高压H↓[2]还原得锇粉;e、经过蒸溜后的液体在微波容器中加入适量的Hcl以完全消除原过剩氧化剂,再通入S O↓[2]还原出混合贵液中的金(Au)沉淀,过滤出金粉Au;f、还原金Au后之贵液在微波控温70-75℃下用H↓[2]O↓[2]氧化,再用二烷基硫醚萃钯,将分相后的有机相用1mol/LHcl洗涤再用盐酸反萃,同时加入氨水得到钯盐 (NH↓[4])↓[2]Pdcl↓[6];g、萃过钯后的余液在微波装置控温70-75℃的状况下,用SO↓[2]还原,之后用磷酸三丁脂萃铂,将分相后的有机相采用化学纯浓盐酸处理,再用蒸溜水反萃,同时加入(NH↓[4])cl得(NH↓[ 4])↓[2]ptcl↓[6];h、将萃过铂的余液在微波装置中控温70-7℃下,用H↓[2]O↓[2]氧化Ir成为Ir(Ⅳ)后...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:徐致钢
申请(专利权)人:徐致钢
类型:发明
国别省市:36[中国|江西]

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