一种连续且无排放制备有机硅微米球的方法技术

本发明专利技术提供了一种连续且无排放制备有机硅微米球的方法，所述方法包括如下步骤：1）原料组分在预乳化装置中进行预乳化；所述原料组分包括含有硅氢键的聚硅氧烷、含有不饱和的碳碳键的聚硅氧烷、含有铂族金属的催化剂、固化延迟剂、水和乳化剂；2）预乳化后溶液在乳化装置中乳化；3）经加热器加热固化；4）经连续过滤装置过滤；5）过滤后获得的固体弹性体微米球经烘干装置烘干形成成品；6）过滤后含有乳化剂的水经过冷却装置冷却后进入预乳化装置中循环使用。本发明专利技术方法在保持有机硅光扩散粒子已有的耐热、易分散、低折射率等优点的同时采用连续法生产工艺进行制备，显著提高产能、效率的同时做到循环用水、节约乳化剂、无排放、清洁生产。

Method for continuously and without emitting preparation of organic silicon micro spheres

The present invention provides a method for preparing continuous and no emission of silicone microspheres, the method comprises the following steps: 1) the material components were pre emulsified in pre emulsification device; polysiloxane, the composition of raw materials including silicon containing hydrogen containing polysiloxane and unsaturated carbon carbon bond containing catalyst, curing platinum metal retarding agent, water and emulsifier; 2) after pre emulsification solution in emulsifying device in emulsion; 3) heated by the heater curing; 4) by continuous filtering device; 5) solid elastomer microspheres obtained by filtration after drying device and drying to form the finished products; 6) recycled after filtration with emulsifier water after cooling device into pre emulsification device. The method of the invention has particle in silicone light diffusion heat resistance, easy dispersion, low refractive index, the advantages of the continuous process of preparation, improve productivity, efficiency and achieve water recycling, saving emulsifier, emission free, clean production.

【技术实现步骤摘要】
一种连续且无排放制备有机硅微米球的方法
本专利技术涉及一种制备有机硅球型粒子的方法，尤其涉及一种连续且无排放制备有机硅微米球的方法。
技术介绍
当光线穿过具有不同折射率的透明物质的界面时会发生偏转，产生折射、散射等现象，使光线得以扩散，点光源变成面光源。折射率相差越大则光线偏转角度越大，扩散效率就越高。光线通过不同折射率物质界面的次数越多则偏转次数也就越多，扩散效率也就越高。正球形透明微米级粒子可以作为光扩散粒子使用已广为行业内专业人士所熟知。微米级实心正球型有机硅粒子具有耐热性高、分散性好、折射率低、高透明等特点，开始作为光扩散粒子应用以来，逐渐取代透明性好但耐热性不佳的聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)微米球以及耐热虽好但透明性不良的碳酸钙、硫酸钡微米级粒子而成为市场主流。其所呈现的高透光率、高雾度的显著优势受到LED照明行业以及液晶背光模组光扩散板等行业的广泛欢迎。然而目前的有机硅微米球全部是采用间歇、非连续发制备，具有生产效率低，设备占用空间大等突出弊端，更由于间歇法所涉及的各工段设备、容器需要频繁清洗，产生大量废水需要排放，污染环境。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种有机硅微米球的制备方法，其能够实现有机硅微米球连续无排放生产，以解决现有技术中采用间歇、非连续发制备，具有生产效率低，设备占用空间大等突出弊端，更由于间歇法所涉及的各工段设备、容器需要频繁清洗，产生大量废水需要排放，污染环境的缺陷。为了解决上述问题及其他问题，本专利技术是通过如下技术方案实现的。一种连续且无排放制备有机硅微米球的方法，所述方法包括如下步骤：1)原料组分在预乳化装置中进行预乳化；所述原料组分包括含有硅氢键的聚硅氧烷、含有不饱和的碳碳键的聚硅氧烷、含有铂族金属的催化剂、固化延迟剂、水和乳化剂；2)预乳化后溶液在乳化装置中乳化；3)经加热器加热固化；4)经连续过滤装置过滤；过滤后获得的固体弹性体微米球经烘干装置烘干形成成品；过滤后含有乳化剂的水经过冷却装置冷却后进入预乳化装置中循环使用。优选地，在预乳化之前，各原料组分先在预混装置中分别进行预混再一起进入预乳化装置；含有硅氢键的聚硅氧烷和固化延迟剂在第一预混装置中预混，含有不饱和的碳碳键的聚硅氧烷和含有铂族金属的催化剂在第二预混装置中预混，水和乳化剂在第三预混装置中预混。优选地，经所述第一预混装置和第二预混装置的混合液进入静态混合器混合后再进入预乳化装置。优选地，预乳化是指利用锯齿型分散盘和具有剪切功能的搅拌浆在高转速下，将液体聚硅氧烷剪切成1～100μm的液体粒子并被乳化剂包裹、均匀分散在水中成为聚硅氧烷水分散体。优选线速度50米/秒以上的锯齿形分散盘。优选地，所述乳化装置选自高速旋转剪切乳化机、高压喷射型乳化机、胶体磨和超声乳化器以及簧片哨式乳化机中的一种。考虑到需要一次进出就需要将水分散体中液体聚硅氧烷平均粒径从1-100微米的范围剪切成平均粒径在0.1-10微米范围，这里优选美国Sonic公司生产的Sonolator，设备型号：ModelBTseriesSonolatorTM。优选地，乳化是将水分散体中液体聚硅氧烷平均粒径从1～100微米的范围继续剪切成平均粒径在0.1～10微米范围。小粒径的有机硅水分散体更稳定，不易破乳分层。更优选地，在乳化装置和预乳化装置之间还设有增压泵，用以将预乳化混合液顺利打入乳化装置中。优选地，加热固化是指将含有0.1～10微米液体聚硅氧烷球形粒子的水分散体通过加热装置升温并在含有铂族金属的催化剂催化下固化成有机硅弹性体。优选加热迅速里外均匀的微波加热装置。优选地，所述加热器选自换热式加热装置、红外线加热装置或微波加热装置中的一种。优选地，所述连续过滤装置选自转鼓式连续过滤机、转盘式连续过滤机、离心过滤机、连续带式真空过滤机或连续卧式过滤机中的一种。考虑到生产效率以及有机硅弹性体微米球中尽可能少的水和乳化剂残留，这里优选连续带式真空过滤机。优选地，述冷却装置选自开放式冷却塔、封闭式冷却塔、换热器或冷冻机中的一种。考虑到冷却效率、冷却后水温精确控制等因素，这里优选可以准确设定冷却水温度、流量流速的冷冻机与封闭式换热器的组合。优选地，烘干装置选自厢式干燥器、输送机式干燥器、滚筒式干燥器、立式干燥器、机械搅拌式干燥器、回转式干燥器、流化床式干燥器、气流式干燥器、振动式干燥器和喷雾式干燥器中的一种。优选气流式干燥器。通过气流式干燥器中高温气流的干燥，有效地将有机硅弹性体微米球滤出物中的水分去除。优选地，所述有机硅微米球包括以下原料组分及重量份：液体有机硅组合物100～110重量份固化延迟剂0.01～5重量份表面活性剂0.01～20重量份所述液体有机硅组合物包括含有硅氢键的聚硅氧烷和含有不饱和的碳碳键的聚硅氧烷；所述原料组分还包括有效催化量的含铂族金属的催化剂。其中含有不饱和的碳碳键的聚硅氧烷与含有硅氢键的聚硅氧烷的质量比为100：1～10。更优选地，含有不饱和的碳碳键的聚硅氧烷与含有硅氢键的聚硅氧烷的质量比为100：1～5。优选地，含有硅氢键的聚硅氧烷中至少含有三个硅氢键；含有不饱和的碳碳键的聚硅氧烷至少含有三个不饱和的碳碳键。本专利技术中液体有机硅组合物包括两种在催化剂下可以进行交联反应的聚硅氧烷。本专利技术中聚硅氧烷的结构式如下式所示：R、R’是连接在Si原子上包含1～30个碳原子的取代或未取代的一价烃基或氢。所述R与R’可以相同也可以不相同。优选地，所述一价烃基选自烷基、芳基、芳烷基、烯基、环烷基以及任意的在以上基团中键合于碳原子的全部或部分氢原子被卤素原子或/和其他取代基取代后形成的基团，所述其他取代基为丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、环氧丙氧基或羧基。更为具体地，所述烷基为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、癸基、十一烷基、十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、二十一烷基、二十二烷基、二十三烷基或二十四烷基或三十烷基。所述芳基为苯基、甲苯基或萘基。所述芳烷基为苄基或苯乙基。所述烯基为乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基或己烯基。所述环烷基为环戊基、环己基或环庚基。含有不饱和碳碳键的聚硅氧烷和含有硅氢键的聚硅氧烷可具有任何的直链、环状和支化结构，本专利技术优选直链结构。从商业价值来说，更为优选地，至少60％摩尔的全部R’基团是甲基。含有乙烯基的聚硅氧烷简称乙烯基硅油，乙烯基可以位于聚硅氧烷分子链的两端、一端、侧链上等，所有的乙烯基全部与硅(Si)直接连接。含有硅氢基的聚硅氧烷简称含氢硅油，氢键可以位于聚硅氧烷分子链的两端、一端、侧链上等，所有的氢基全部与硅(Si)直接连接。乙烯基硅油与含氢硅油在铂族金属催化剂催化下的反应如下图所示：优选地，所述液体有机硅组合物中聚硅氧烷在25℃下的粘度不超过100000mm2/s。因为当粘度超过100000mm2/s时，通过下述方法不能制备小粒径和具有窄分布的颗粒。当粘度不超过500mm2/s时，一般制备获得的微米球通过激光粒度仪测试获得的粒径的范围为10微米以下。粘度值可以通过旋转粘度计来测量。优选地，所述聚硅氧烷在25℃下的粘度不超过1000mm2/s。所述聚硅氧烷在25℃下的粘度不超过500mm2/s。优选地，所述有机硅微米球中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续且无排放制备有机硅微米球的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)原料组分在预乳化装置中进行预乳化；所述原料组分包括含有硅氢键的聚硅氧烷、含有不饱和的碳碳键的聚硅氧烷、含有铂族金属的催化剂、固化延迟剂、水和乳化剂；2)预乳化后溶液在乳化装置中乳化；3)经加热器加热固化；4)经连续过滤装置过滤；过滤后获得的固体弹性体微米球经烘干装置烘干形成成品；过滤后含有乳化剂的水经过冷却装置冷却后进入预乳化装置中循环使用。

【技术特征摘要】
1.一种连续且无排放制备有机硅微米球的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)原料组分在预乳化装置中进行预乳化；所述原料组分包括含有硅氢键的聚硅氧烷、含有不饱和的碳碳键的聚硅氧烷、含有铂族金属的催化剂、固化延迟剂、水和乳化剂；2)预乳化后溶液在乳化装置中乳化；3)经加热器加热固化；4)经连续过滤装置过滤；过滤后获得的固体弹性体微米球经烘干装置烘干形成成品；过滤后含有乳化剂的水经过冷却装置冷却后进入预乳化装置中循环使用。2.如权利要求1所述方法，其特征在于，在预乳化之前，各原料组分先在预混装置中分别进行预混再一起进入预乳化装置；含有硅氢键的聚硅氧烷和固化延迟剂在第一预混装置中预混，含有不饱和的碳碳键的聚硅氧烷和含有铂族金属的催化剂在第二预混装置中预混，水和乳化剂在第三预混装置中预混。3.如权利要求2所述方法，其特征在于，经所述第一预混装置和第二预混装置的混合液进入静态混合器混合后再进入预乳化装置。4.如权利要求1所述方法，其特征在于，预乳化是指利用锯齿型分散盘和具有剪切功能的搅拌浆在高转速下...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜文，
申请(专利权)人：涌奇材料技术上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31