煤气中氰化氢含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种煤气中氰化氢含量的测定方法，采用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢，把吸收液转移到一定体积的容量瓶中，取一定量吸收液，加入醋酸镉溶液，使吸收液中的硫化物形成难溶硫化镉沉淀，经过滤、洗涤后，即可除去沉淀物，滤液用试银灵作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子〔Ag（CN）2〕，过量的银离子与试银灵指示剂反应，使溶液由黄色变为橙红色，即为终点，根据消耗的硝酸银标准溶液的体积计算氰化氢含量。本发明专利技术解决了现有技术中使用的多种试剂有毒有害，分析步骤复杂、耗时长，测定过程存在安全隐患，增加后段污水处理负荷等问题，能快速、准确测定焦炉煤气中氰化氢的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测定方法，特别涉及一种焦炉，属于煤焦化分析测试

技术介绍
硫化氢和氰化氢在焦炉煤气中含量虽少，但却是有害成分，必须脱除。在焦炉煤气净化过程中，为了能在脱除焦炉煤气中的硫化氢的同时也能脱除氰化氢，就需要对进入脱硫塔之前的煤气以及经脱硫塔出来的煤气进行测定，以确定煤气中的氰化氢脱除情况，因 此，该测定数据是煤气净化的一个重要指标。然而现有技术中，由于并没有国家标准和行业标准，因此给企业带来诸多不便。现有技术中，对脱硫塔前、后煤气中氰化氢含量的测定，通常采用多硫化铵法，此方法所用试剂种类较多，而且其中有多种试剂属有毒有害剂，对分析人员的身体健康不利，同时存在分析步骤复杂，耗时长等问题，并且在测定过程中，常因为要加热试样而存在触电、烫伤、中毒和腐蚀等安全隐患，此外在测定过程所产生的废液中，因有毒有害成分多，从而增加了后序污水处理的负荷。因此，必须对现有技术加以改进。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的试剂有毒有害，分析步骤复杂，耗时长，废液污染较重等问题，本专利技术提供一种焦炉。本专利技术通过下列技术方案实现一种，其特征在于经过下列各步骤 (1)在质量浓度为30 40%、体积为100 120mL的氢氧化钾溶液中通入煤气至煤气取样体积为G，得吸收有氰化氢的试样吸收液； (2)将步骤(I)所得试样吸收液用水稀释至250mL，摇匀得试样稀释液，取该试样稀释液10mL，并在其中滴加醋酸镉溶液至上层清液中无黄色硫化镉沉淀，并过量至产生少量白色沉淀为止，使试样吸收液中的硫化物形成难溶的硫化镉沉淀物而进入下层，过滤后，用蒸馏水反复洗涤沉淀物，直至收集的试样滤液体积至IOOmL,然后在试样滤液中加入试银灵指示剂3滴，用硝酸银标准溶液滴定试样滤液至橙红色，得到滴定试样滤液所消耗的硝酸银标准溶液的体积为r (3)取80mL水，并在水中加入4mL质量浓度为30 40%的氢氧化钾溶液和2滴醋酸镉溶液，再加入3滴试银灵指示剂，摇匀得黄色的空白溶液，用硝酸银标准溶液滴定该黄色的空白溶液至橙红色，得到滴定空白溶液所消耗的硝酸银标准溶液的体积为，(4)通过下式计算焦炉煤气中氰化氢的含量权利要求1.一种，其特征在于经过下列各步骤 (1)在质量浓度为30 40%、体积为100 120mL的氢氧化钾溶液中通入煤气至煤气取样体积为K，得吸收有氰化氢的试样吸收液； (2)将步骤(I)所得试样吸收液用水稀释至250mL，摇匀得试样稀释液，取该试样稀释液10mL，并在其中滴加醋酸镉溶液至上层清液中无黄色硫化镉沉淀，并过量至产生少量白色沉淀为止，使试样吸收液中的硫化物形成难溶的硫化镉沉淀物而进入下层，过滤后，用蒸馏水反复洗涤沉淀物，直至收集的试样滤液体积至IOOmL,然后在试样滤液中加入试银灵指示剂3滴，用硝酸银标准溶液滴定试样滤液至橙红色，得到滴定试样滤液所消耗的硝酸银标准溶液的体积为I (3)取80mL水，并在水中加入4mL质量浓度为30 40%的氢氧化钾溶液和2滴醋酸镉溶液，再加入3滴试银灵指示剂，摇匀得黄色的空白溶液，用硝酸银标准溶液滴定该黄色的空白溶液至橙红色，得到滴定空白溶液所消耗的硝酸银标准溶液的体积为K ； (4)通过下式计算焦炉煤气中氰化氢的含量2.根据权利要求I所述的测定方法，其特征在于所述步骤(I)中的煤气取样体积％是用常规的湿式气体流量计计量取样体积取样时煤气的平均温度f、取样时的大气压力P、取样时的煤气压力以及t°C时的饱和水蒸气压力W，按下式计算得到‘全文摘要本专利技术提供一种，采用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢，把吸收液转移到一定体积的容量瓶中，取一定量吸收液，加入醋酸镉溶液，使吸收液中的硫化物形成难溶硫化镉沉淀，经过滤、洗涤后，即可除去沉淀物，滤液用试银灵作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子〔Ag(CN)2〕，过量的银离子与试银灵指示剂反应，使溶液由黄色变为橙红色，即为终点，根据消耗的硝酸银标准溶液的体积计算氰化氢含量。本专利技术解决了现有技术中使用的多种试剂有毒有害，分析步骤复杂、耗时长，测定过程存在安全隐患，增加后段污水处理负荷等问题，能快速、准确测定焦炉煤气中氰化氢的含量。文档编号G01N31/16GK102636616SQ201210074640公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月21日 优先权日2012年3月21日专利技术者尹思聪, 张丕祥, 张少平, 徐东升, 毛艾萍, 王健, 王自芳, 龙菊兴 申请人:云南昆钢煤焦化有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：尹思聪，张丕祥，龙菊兴，徐东升，毛艾萍，王自芳，张少平，王健，
申请(专利权)人：云南昆钢煤焦化有限公司，
类型：发明
国别省市：