本发明专利技术涉及AZO陶瓷靶材中氧化锌与氧化铝含量的测定方法，在第一份试液用于氧化锌含量测量时，加入过量的EDTA与锌离子络合，以氟化铵掩蔽铝离子，加入乙酸钠缓冲溶液，以PAN为指示剂，通过添加表面活性剂增加PAN的溶解度，用Cu2+标液滴定过量的EDTA，使用滴定终点时Cu2+标液滴定体积数计算氧化锌的含量；在第二份试液用于氧化铝含量测量时，加入过量的EDTA煮沸处理，调节pH值，使铝离子和锌离子与EDTA完全络合，加入乙酸钠缓冲溶液，用Cu2+标液滴定剩余的EDTA后，加入氟化铵掩蔽铝离子，置换出与铝离子络合的EDTA，再用Cu2+标液置换滴定析出与铝含量相当的EDTA，使用滴定终点时Cu2+标液滴定体积数计算氧化铝的含量。结果准确稳定，重现性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种物质含量的分析方法，特别是涉及一种AZO陶瓷靶材中氧化锌和氧化铝含量的测定方法。
技术介绍
氧化物透明导电薄膜简称TC0，主要有In、Sb、Zn和Cd的氧化物及其复合多元氧化物薄膜材料，其中以锡掺氧化铟薄膜(IT0)为代表，具有禁带宽、可见光谱区透射率高和电阻率低等综合光电性能。近年来，随着氧化锌薄膜的研究的不断深入，铝掺氧化锌薄膜(AZO)具有与ITO薄膜相媲美的光电心里，以及成本低和在氢等离子体中稳定性等优点被认为是最有发展潜力的TCO薄膜材料之一。其中，氧化铝的掺杂含量在0 5wt%范围内。 对AZO靶材中氧化锌与氧化铝含量的测定，是AZO靶材生产企业进行产品质量控制的必要手段。氧化锌与氧化铝含量的测定除了可以用EDS、XRF仪器进行分析外，氧化锌与氧化铝的测定可采用EDTA络合滴定法，而在原国家标准电子玻璃中氧化锌与氧化铝的含量测定方法中，由于PAN在使用过程中会出现僵化现象，滴定终点突变不明显，导致终点判定困难。此外，AZO靶材中氧化锌与氧化铝的含量相差悬殊，使用原标准中的连续滴定法，无法准确定量测定。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺点，本专利技术提供一种设备投入少、操作过程简单、测量的准确性高、重复性好、能满足AZO靶材生产中品质检测需要的AZO陶瓷靶材中氧化锌和氧化铝含量的测定方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种AZO陶瓷靶材中氧化锌和氧化铝含量的测定方法，包括如下步骤 一是标准溶液的标定 其中Cu2+标液标定吸取5ml EDTA标准溶液于250ml锥形瓶中，加入IOml pH值为4. 3的缓冲溶液，加5滴PAN指示剂，以Cu2+标液滴定，至溶液由黄变绿，加入IOml乙醇，继续滴定至紫红色，记录读数V1 ； 按下式计算Cu2+标液对EDTA标液的换算系数k 5Jt = —(I) r I 式中V\—Cu2+标液的体积，ml ； k一Cu2+标液对EDTA标液的换算系数； 其中Zn2+标液的标定吸取5ml Zn2+标液于250ml锥形瓶中，加入IOml EDTA溶液，加对硝基酚指示剂一滴，先用1+1氨水调至黄色，再用1+1盐酸调至无色并过量3滴，加入15ml缓冲溶液，加PAN指示剂10滴,用Cu2+标液滴定,近终点时加入IOml乙醇,继续滴定至紫红色，记录读数V2 ;按下式计算滴定度5x0,9999 r _ IQ kV7(3) 式中TM — EDTA标准溶液对氧化锌的滴定度，mg/ml ； V2-Zn2+消耗Cu2+标液体积，ml ； 其中Al3+标液的标定吸取5ml Al3+标液于250ml锥形瓶中，加入IOml EDTA溶液，力口对硝基酚指示剂一滴，用氨水滴至黄色，再用盐酸调至无色并过量3滴，加热煮沸3min，加A IOml缓冲溶液，10滴PAN指示剂，趁热用Cu2+标液滴定过量的EDTA，近终点加入IOml乙醇，继续滴定至紫红色，不计体积数；加入Ig氟化铵，摇动，加热煮沸2min,使与Al3+络合的EDTA释放出来，溶液又变成绿色，补加5ml缓冲溶液与3滴PAN指示剂，再用Cu2+标液滴定至紫红色，记录读数V3 ;按下式计算滴定度 T 5x1(2) 式中— EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度，mg/ml ； V3-Al3+消耗Cu2+标液体积，ml ； 二是AZO陶瓷靶材试样中氧化锌与氧化铝含量的测定将AZO陶瓷靶材试样经盐酸和硝酸的混合酸溶液微波消解后配制成试液，采用两份试液分开滴定进行氧化锌和氧化铝含量的滴定测量；第一份试液用于氧化锌含量测量时，加入过量的EDTA与锌离子络合，以氟化铵掩蔽铝离子，加入缓冲溶液，以PAN为指示剂，通过添加表面活性剂增加指示剂PAN的溶解度，用Cu2+标液滴定过量的EDTA，使用滴定终点时Cu2+标液滴定体积数计算氧化锌的含量；第二份试液用于氧化铝含量测量时，加入过量的EDTA煮沸处理，调节pH值，使铝离子和锌离子与EDTA完全络合，加入缓冲溶液，用Cu2+标液滴定剩余的EDTA后，加入氟化铵掩蔽铝离子，置换出与铝离子络合的EDTA，再用Cu2+标液置换滴定析出与铝含量相当的EDTA，使用滴定终点时Cu2+标液滴定体积数计算氧化铝的含量。所述的缓冲溶液为pH值是4. 3的乙酸钠溶液。所述的滴定指示剂PAN溶液中添加的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、TritonX-100、吐温80、0P乳化剂中的一种或多种联合使指示剂PAN的溶解度增加与滴定终点变色明显。所述的铜标液与EDTA标液的摩尔比为M0^Medta=I : 4。所述酸碱指示剂为对硝基酚。所述PAN指示剂溶液中添加的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠与TritonX-100浓度为10 50g I71，吐温80与OP乳化剂为10% 30%。所述的PAN指示剂溶液使用乙醇与水混合溶剂，其中Vis =V*=5 3:1。本专利技术的有益效果是本专利技术在原有标准的基础上，结合AZO靶材中氧化锌与氧化铝含量相差悬殊的实际情况，对靶材中氧化锌与氧化铝含量分别测定，并采用表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、吐温80、0P乳化剂、TritonX-100中的一种或一种以上联合使用作为增敏，使指示剂终点突变敏锐、准确度高，测定结果准确稳定，重现性好。附图说明图I为本专利技术所述验证试验数据表。图2为本专利技术所述重复性实验数据表。图3为本专利技术所述精密度试验结果表。图4为本专利技术的操作流程方框图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明。参见图4，一种AZO陶瓷靶材中氧化锌和氧化铝含量的测定方法，包括如下步骤 标准溶液的标定 步骤一是Cu2+标液标定吸取5ml EDTA标准溶液于250ml锥形瓶中，加入IOml pH值为4. 3的缓冲溶液，加5滴PAN指示剂，以Cu2+标液滴定，至溶液由黄变绿，加入IOml乙醇，继续滴定至紫红色，记录读数V1 ； 按下式计算Cu2+标液对EDTA标液的换算系数k ^ 5k =(I) ^ I 式中V\—Cu2+标液的体积，ml ； k一Cu2+标液对EDTA标液的换算系数； 步骤二是Zn2+标液的标定吸取5ml Zn2+标液于250ml锥形瓶中，加入IOml EDTA溶液，加对硝基酚指示剂一滴，先用1+1氨水调至黄色，再用1+1盐酸调至无色并过量3滴，加A 15ml缓冲溶液,加PAN指示剂10滴,用Cu2+标液滴定,近终点时加入IOml乙醇,继续滴定至紫红色，记录读数\ ;按下式计算滴定度 _ 5x0.9999T —--(3)-10 —R、) 式中TM — EDTA标准溶液对氧化锌的滴定度，mg/ml ； V2-Zn2+消耗Cu2+标液体积，ml ； 步骤三是Al3+标液的标定吸取5ml Al3+标液于250ml锥形瓶中，加入IOml EDTA溶液，加对硝基酚指示剂一滴，用氨水滴至黄色，再用盐酸调至无色并过量3滴，加热煮沸3min，加入IOml缓冲溶液，10滴PAN指示剂，趁热用Cu2+标液滴定过量的EDTA，近终点加入IOml乙醇，继续滴定至紫红色，不计体积数；加入Ig氟化铵，摇动，加热煮沸2min,使与Al3+络合的EDTA释放出来，溶液又变成绿色，补加5ml缓冲溶液与3滴PAN指示剂，再用Cu2+本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种AZO陶瓷靶材中氧化锌和氧化铝含量的测定方法，其特征在于测定步骤是：将AZO陶瓷靶材试样经盐酸和硝酸的混合酸溶液微波消解后配制成试液，采用两份试液分开滴定进行氧化锌和氧化铝含量的滴定测量；第一份试液用于氧化锌含量测量时，加入过量的EDTA与锌离子络合，以氟化铵掩蔽铝离子，加入缓冲溶液，以PAN为指示剂，通过添加表面活性剂增加指示剂PAN的溶解度，用Cu2+标液滴定过量的EDTA，使用滴定终点时Cu2+标液滴定体积数计算氧化锌的含量；第二份试液用于氧化铝含量测量时，加入过量的EDTA煮沸处理，调节pH值，使铝离子和锌离子与EDTA完全络合，加入缓冲溶液，用Cu2+标液滴定剩余的EDTA后，加入氟化铵掩蔽铝离子，置换出与铝离子络合的EDTA，再用Cu2+标液置换滴定析出与铝含量相当的EDTA，使用滴定终点时Cu2+标液滴定体积数计算氧化铝的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周贤界，郑子涛，徐敏，刘守聪，许积文，
申请(专利权)人：韶关西格玛技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。