低密度高表面积铜粉末和制备这种铜粉末的电沉积方法技术

本发明专利技术涉及低密度高表面积的铜粉末，其表观密度为约０．２０至约０．６０ｇ／ｃｍ↑［３］，表面积为至少约０．５ｍ↑［２］／ｇ。本发明专利技术还涉及制备上述铜粉末的电沉积方法，该方法采用一组重要的工艺参数，从电解液溶液中电沉积铜粉末。这些重要的工艺参数包括：电解液溶液的铜离子浓度为约２至约７ｇ／ｌ；电解液溶液的游离氯离子浓度为约８至约２０ｐｐｍ；电解液溶液的杂质浓度不超过约１．０ｇ／ｌ；和不含有机添加剂的电解液溶液。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及低密度高表面积铜粉末以及制备这种铜粉末的方法。
技术介绍
在粉末冶金应用中可采用铜粉末制备烧结产品。一般将铜粉末与铁或石墨粉混合，往往还与合金粉末例如锡混合。然后压制和烧结，制成所须的产品。虽然这种技术已被广泛地应用许多年了，但目前还需要强度更高的产品。制备这些强度较高的产品出现的问题涉及到以下事实制备这些产品所采用的烧结过程本身产生孔隙浓度较高的产品。本专利技术通过制备表观密度低于目前可以买到的铜粉末，提供一种解决这一问题的方法。本专利技术的铜粉末的表观密度为约0.20至约0.60g/cm3。另一方面，目前能买到的低密度铜粉末的表观密度一般约0.65g/cm3以上，一般超过约0.8g/cm3。本专利技术提供的低密度铜粉末能使铜粉末在压制和烧结过程中与其混合的粉末(例如，铁粉末和石墨粉末等)更密切地接触。这种更密切的接触能制备孔隙浓度较低、强度更高的产品。美国专利5,458,746、5,520,792和5,670,033公开一种从含铜材料制备金属铜粉末的方法，其中包括(A)使所述的含铜材料与有效量的至少一种浸出水溶液接触，将铜离子溶解在所述的浸出液中，生成富铜的浸出水溶液；(B)使所述的富铜浸出水溶液，与有效量的至少一种不溶于水的萃取剂接触，将铜离子从所述的富铜浸出水溶液转移到所述的萃取剂中，生成富铜的萃取剂和贫铜的浸出水溶液，所述的萃取剂包含(i)至少一种肟，其特征在于烃链具有至少一个-OH基和至少一个＝NOH基，它们连接在所述烃链不同的碳原子上，(ii)至少一种β二酮，或(iii)至少一种离子交换树脂；(C)使所述的富铜萃取剂与所述的贫铜浸出水溶液分离；(D)使富铜萃取剂与有效量的至少一种反萃水溶液相接触，以将铜离子从萃取剂转入反萃液，形成富铜反萃液和贫铜萃取剂。(E)使所述的富铜反萃取液与所述的贫铜萃取剂分离，制成电解液溶液；(F)将所述的电解液溶液加入装有至少一个阳极和至少一个阴极的电解槽中，在所述的阳极和所述的阴极之间施加有效大小的电压，使金属铜粉末沉积在所述的阴极上；和(G)从所述的阴极上取下金属铜粉末。美国专利5,516,408公开一种直接从含铜的材料制备铜丝的方法，其中包括(A)使所述的含铜材料与有效量的至少一种浸出水溶液接触，使铜离子溶解到所述的浸出液中，生成富铜的浸出水溶液；(B)使所述的富铜浸出水溶液与有效量的至少一种不溶于水的萃取剂接触，将铜离子从所述的富铜浸出水溶液转移到所述的萃取剂中，生成富铜的萃取剂和贫铜的浸出水溶液；(C)使所述的富铜萃取剂与所述的贫铜浸出水溶液分离；(D)使所述的富铜萃取剂与有效量的至少一种反萃取水溶液接触，将铜离子从所述的萃取剂转移到所述的反萃取液中，生成富铜的反萃取液和贫铜的萃取剂；(E)使所述的富铜反萃取液与所述的贫铜萃取剂分离；(F)使所述的富铜反萃取液在阳极和阴极之间流动，并在所述的阳极和所述的阴极之间施加有效大小的电压，使铜沉积在所述的阴极上；(G)从所述的阴极上取下所述的铜；和(H)将从(G)取下的铜，在低于该铜熔点的温度下转化成铜丝。在一个实施方案中，在步骤(F)中在阴极上沉积的铜是粉末状的，并且该方法包括(H-1)挤压铜粉末，制成铜棒或铜丝；(H-2)将铜棒或铜丝拉制成具有所需横截面的铜丝。I.D.恩切夫等人的论文“采用反向电流电解萃取方法生产铜粉末”(Poroshkovaya Metallurgiya，第9期(141)，1974年9月，95-98页)公开从电解液生产铜的研究结果，电解液是采用离子交换和反向电解萃取方法，由贫矿石浸出液制备的。使用由浸出矿石废物制备的电解液及随后采用溶解在煤油中的ABF萃取。该论文报告了用电解萃取方法制备铜粉末的下列最佳条件反向电流密度1200A/m2，正常电解和转换极性电解的周期分别为5和1分钟；电解液的酸度和温度分别为100-160g/l和40-50℃；铜离子浓度为10g/l；采用石墨阳极和钛阴极；在铜纯度为99.95％时，粉末粒度为100μm。这一参考资料还表明，被实验的电解液溶液的氯含量为0.01g/l(10ppm)和铁含量为0.90-1.20g/l。专利技术概述本专利技术涉及低密度高表面积的铜粉末，其表观密度为约0.20至约0.60g/cm3，表面积为至少约0.5m2/g。本专利技术还涉及制备上述铜粉末的电解沉积方法，该方法采用一组重要的工艺参数，从电解液溶液中电沉积铜粉末。这些重要的参数包括电解液溶液的铜离子浓度为约2至约7g/l；电解液溶液的游离氯离子浓度为约8至约20ppm；电解液溶液的杂质浓度不超过约1g/l；和不含有机添加剂的电解液溶液。附图简述在附图中，采用相同的参考号表示相同的部件或零件。附图说明图1是说明用于制备本专利技术的铜粉末的本专利技术的电沉积方法的一个实施方案的流程图。图2是说明用于制备本专利技术的铜粉末的本专利技术的电沉积方法的另一个实施方案的流程图。图3是按照实施例3生产的铜粉末试样的显微照片，放大倍数为500X。图4是按照实施例3生产的铜粉末试样的显微照片，放大倍数为1500X。图5是按照实施例3生产的铜粉末试样的显微照片，放大倍数为3000X。对优选实施方案的说明按照本专利技术制备的低密度高表面积铜粉末具有独特的综合性能，使它特别适合广泛的应用，尤其适合粉末冶金方面的应用。这些性能是由于采用本专利技术的方法制备这些粉末得到的，该方法包括采用上面提到的并在下面更详细讨论的一组重要工艺参数，从电解液溶液中电沉积粉末。铜粉末本专利技术制备的铜粉末是一种低密度高表面积的粉末。这种铜粉末的特征在于枝晶的生长和支化作用。在一个实施方案中，粉末的特征在于第二和第三枝晶的支化作用。在一个实施方案中，本专利技术的铜粉末的枝晶的分支在共同中心的周围有规律地对称地生长；见图3-5，特别是图5。这种铜粉末的表观密度为约0.20至约0.60g/cm3。在一个实施方案中，为约0.30至约0.60g/cm3，在一个实施方案中为约0.30至约0.50g/cm3。表观密度是采用美国材料试验学会(ASTM)的测试方法B703测定的。这种铜粉末的表面积为至少约0.5m2/g，在一个实施方案中，为约0.5至约5m2/g，在一个实施方案中，为约0.5至约2m2/g，在一个实施方案中，为约0.5至约1.5m2/g，在一个实施方案中，为约0.5至约1m2/g。表面积是采用BET(Bennett，Edward，Teller)方法测定的。在一个实施方案中，铜粉末的平均粒度为约5至约50μm，在一个实施方案中，为约10至约35μm，在一个实施方案中，为约15至约30μm。在一个实施方案中，至少约90％(重量)的粉末的粒度低于约75μm；至少约50％(重量)的粉末的粒度低于约25μm；至少约10％(重量)的粉末，粒度低于约10μm。粒度是采用ASTM的测试方法B822测定的。在一个实施方案中，铜粉末的坯料密度为约4至约8g/cm3，在一个实施方案中，为约5.4至约6.3g/cm3。在一个实施方案中，铜粉末的坯料强度为约3,500至约7,000psi，在一个实施方案中，为约4,500至约6,500psi。坯料强度是采用ASTM的测试方法B312测定的。按照ASTM的测试方法B417确定，沉积的铜粉末是不能自由流动的。然而要理解，在沉积后，随后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铜粉末，铜粉末的表观密度为约０．２０至约０．６０ｇ／ｃｍ↑［３］，表面积为至少约０．５ｍ↑［２］／ｇ。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：SJ科胡特，RK海尼斯，ND索普查克，W戈尔特，
申请(专利权)人：电铜产品有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]