液相吸附方法技术

提供了一种改进的液相吸附方法，该方法采用固定床系统。其中传统的后置再生床灌注工序及后置吸附床排空工序为一置换工序所取代。该系统的第一床在进行到再生冷却的最后阶段时，其中的一个床体积的再生介质在吸附工序的最后步骤被直接通入系统的第二床中，借此使在所述第二床内的空隙中的一个床体积的原料得以被置换去除，从而在单一的工序中便可有效地完成第一床的灌注工序和第二床的排放工序。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术一般涉及吸附分离方法，特别是涉及在至少包含两个固定床的吸附系统中所进行的吸附分离方法，其中在再生后用来冷却吸附床的流体，不同于所处理的流体原料，和其中在冷却工序的尾端再生床用冷却流体来灌注，而另一个床用原料来灌注，所述原料和冷却流体均为液相。在这些工艺过程中，将通常是分立操作的排放和灌注工序结合起来成为单一的置换工序。按照先有技术的惯例，在液相中进行的和使用由粒状吸附剂组成的固定式吸附床的整个工艺过程，可包含多达六个性质不同的工序，即(a)从原料混合物中吸附一种或多种组分;(b)排放该床上未加工的原料;(c)用加热的清洗流体使该床再生;(d)在新再生的床中通入冷却介质，使其冷却下来，备作新的吸附工序;(e)从已冷却的床中排出该冷却介质;(f)用新的原料充满冷却床的空隙。下面将上述各工序加以较详尽的说明吸附工序(a)在此工序中，将含有待除杂质的液相原料通过一容器，该容器中含有适宜的粒状吸附剂，例如沸石分子筛。当原料通过吸附床时，杂质(吸附物)有选择地被该吸附剂吸附。此时，杂质显著减少的进料作为产品离开吸附容器。吸附工序继续进行一预定的时间间隔或直到杂质含量超过规定标准时为止。此时将进料导向系统的另一个事先经过再生的吸附容器。原料排放工序(b)在此排放工序中，在吸附工序(a)完成时仍保留在容器空隙内的原料通过重力排出或用泵抽出，然后再循环进料。如果容器排放缓慢，则用于排放的时间将占去总循环时间相当大的部分。如果容器排放迅速，则当测量吸附剂的需要量时，必须考虑由于与进料结合在一起的物料所引起的附加流量。在液相吸附系统中去除排放工序，在上述两种情况下都会是相当有利的。再生-加热工序(c)在排放工序(b)之后，将加热的再生介质通过该吸附床。当该吸附剂被加热时，它释放出先前吸附的吸附物。吸附物混入再生加热介质，由后者带出本系统。加热工序继续进行到大部分杂质被带出该吸附器为止。再生加热工序通常用不同于产品和原料两者的再生介质来进行。再生-冷却工序(d)在此工序中，冷却介质通过热吸附容器将再生加热工序结束时保留于该吸附容器中的显热带去。冷却继续到大部显热被带出该吸附容器为止。在许多情况下，冷却用一种不同于原料的介质来进行。习惯上是在进行灌注工序之前排放此介质。这就在总工艺循环中加了另一工序。冷却介质排放工序(e)在此工序中，在再生-冷却工序结束时保留于该吸附剂床空隙内的冷却介质通过重力流出或抽出加以去除。空隙灌注工序(f)在此工序中，在把容器重新投入运行前，或用产品或用原料来充满吸附容器的空隙。这项措施之所以必要是因为如果不这样做将会导致两相共流和汽阻。在大容积的吸附器中。灌注容器所需时间可以是相当长的，特别是由于进料或产品所能达到的流率常常有限。当完成灌注工序时，吸附容器便可再投入吸附工序。从前面的叙述，显而易见，吸附工序所占用的时间必须足够长，以使得在其它吸附容器再投入使用之前可以有足够的时间进行排空、加热、冷却和灌注。对这些系统来说，因为必须使用大容器以致吸附工艺的价格会很昂贵，因而与其它现行的分离方法相比没有竟争力。本专利技术属于改进了的循环吸附方法，它包括下述工序(a)提供包含装有吸附剂颗粒的至少第一和第二固定吸附床的一个吸附系统;(b)将至少由两种分子组成的液体混合物作为原料通入所述第一吸附床，混合物中至少有一种被该吸附颗粒所选择吸附，并从该床上回收产物，与原料相比该产物具有较低浓度的吸附物质;(c)当床中吸附剂只剩下充分容量来从保留在所述第一吸附床内的原料中吸附所需量的待除去的分子时，便中止原料通入所述第一吸附床，然后将液相的所述原料液流导入所述固定吸附床的第二床，在所述第二床开始通入原料时，在床的空隙内含有不同于工序(b)原料的一种液体清洗介质，其中开始(c)工序时，温度最好基本上保持在与所述第一床相同的温度;(d)通入原料进行置换，以回收所述第二床空隙中的液体清洗介质，把置换出的液体清洗介质，最好是按工序(b)的相同方向或流向直接通入正处于上述工序(c)的开始阶段的第一床，从而在所述第一床空隙内的原料就被从空隙中清洗出来;(e)像工序(b)那样继续使原料流入所述第二床，并回收与工序(b)所回收的成分基本上相同的产物。图1是适合于实施本专利技术的吸附系统的示意流程图，它包括连结有适当导管和阀门的两个吸附床。图2是包括三个吸附床的吸附系统的相似的示意流程图。本专利技术的工艺过程在液相中进行，其所用冷却流体不同于被处理的原料。当冷却介质与要处理的原料相同的情况下，既无须排放冷却了的吸附床中的原料，也无须在开始下一吸附阶段前排放这一床原料。虽然按此方法来处理原料所形成的提纯产品不同于原料，并因此可以适用于本专利技术的实施，但是只有当冷却介质既不是要处理的原料，也不是提纯产品时，才能从本方法中获得最大效益。适用本方法来处理的原料不是一项严格限制的要素，只是它应具有这类原料的基本性能，即在可能施加于该吸附系统的压力条件下，这些原料通常应处于液体状态。另外，原料必须含有一种可被所用的吸附剂所选择吸附的组成物，并且它最好是微量组成物。这些原料包括烃的混合物，它们的吸附选择性取决于分子大小、不饱和度或挥发性程度。选择吸附的杂质可以是非烃类，诸如水、醇类、硫化物、含氮化合物和金属有机化合物等。已经发现，在以蒸馏塔来回收由甲醇与异丁烯反应所生成的甲基叔丁基醚时，本专利技术对于从蒸馏塔的残液中去除甲醇是非常有益的。下面以这样一个工艺过程来说明本专利技术。所涉及的粒状吸附剂也没有苛刻的性能要求。任何一种常用的固体吸附剂，例如活性氧化铝、硅胶或沸石分子筛均可使用。所利用的温度和压力条件主要取决于要处理的原料和所使用的吸附剂。一般来说，吸附-提纯工序尽可能在环境温度或室温下进行。因为较低的温度利于吸附，但也可采用稍高或稍低的温度。压力条件的选择是为了维持原料和清洗及冷却物流呈液相，并在理想速率下使流体流过系统。对于清洗流再生随温度提高的程度也主要取决于需要从吸附剂去除的特定的吸附物以及所使用的特定的吸附剂。对所有这些操作参数的选择，完全为吸附-提纯工艺技术人员所熟悉。下面参照图1流程图，借助对下述工艺的描述来说明本专利技术在本实例工艺中要处理的原料是来自制备甲基叔丁基醚(MTBE)的总工艺中的蒸馏塔塔顶的流出物。这种塔顶流出物是通过异丁烯和超过化学计算量的甲醇在约65～90℃温度下进行液相的催化反应而取得的。异丁烯反应物是作为与其它C4烃类包括丁烯-1、顺式和反式丁烯-、丁二烯、异丁烷和正丁烷的混合物而被引入反应器的。异丁烯约占C4烃类混合物的10%(摩尔)而且该异丁烯是在现存条件下与甲醇起反应的唯一的C4物质。甲醇与异丁烯的摩尔数比约为2∶1到10∶1。从反应器来的流出物包含MTBE产物、未起反应的甲醇、未起反应的各种C4烃类以及少量到痕量的2甲基醚和其它反应副产物。此流出物通过蒸馏装置，其中MTBE产物从底部回收。蒸馏塔顶流出物含有约0.5到4.0%(体积)的未反应的甲醇、未反应的C4烃类、200到400PPM(体积)二甲基醚和其它挥发性产物，这种流出物即为在下文中所称的原料。在此实施例方法的操作中，整个周期需要160分钟，即从在一个吸附床开始吸附-提纯工序直到在同一床开始下一吸附-分离工序所需要的时间间隔。参见附图原料在约50℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吸附方法它包含下述工序：（ａ）提供包含有吸附剂颗粒的至少第一和第二固定式吸附床的吸附系统；（ｂ）将至少由两种分子形组成的液相状态混合物作为原料通入所述吸附床的第一床，其中至少有一种分子为吸附剂颗粒所选择吸附，从此床回收含被吸附物 质浓度低于原料的一种产物；（ｃ）当床中吸附剂只剩下充分容量来从保留在第一吸附床内的原料中吸附所需数量待除去的分子形式的物质时，便中止原料通入所述第一吸附床，然后将液相的所述原料液流导入所述固定吸附床的第二床，在所述第二床开始通入原料时， 在床的空隙内含有不同于工序（ｂ）原料的一种液体清洗介质；（ｄ）由于原料通入的结果，便从所述第二床的空隙通过置换回收所述液体清洗介质，然后将所述置换的液体清洗介质直接通到开始上述工序（ｃ）的第一床，从而使在所述第一床空隙内的原料得以从那里 清洗出来；（ｅ）像工序（ｂ）那样继续使原料流入所述第二床，并回收与工序（ｂ）所回收的成分基本相同的产品。

【技术特征摘要】
US 1986-11-19 932,3701.一种吸附方法它包含下述工序(a)提供包含有吸附剂颗粒的至少第一和第二固定式吸附床的吸附系统；(b)将至少由两种分子形组成的液相状态混合物作为原料通入所述吸附床的第一床，其中至少有一种分子为吸附剂颗粒所选择吸附，从此床回收含被吸附物质浓度低于原料的一种产物；(c)当床中吸附剂只剩下充分容量来从保留在第一吸附床内的原料中吸附所需数量待除去的分子形式的物质时，便中止原料通入所述第一吸附床，然后将液相的所述原料液流导入所述固定吸附床的第二床，在所述第二床开始通入原料时，在床的空隙内含有不同于工序(b)原料的一种液体清洗介质；(d)由于原料通入的结果，便从所述第二床的空隙通过置换回收所述液体清洗介质，然后将所述置换的液体清洗介质直接通到开始上述工序(c)的第一床，从而使在所述第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫埃茨谟罕默德里那兹，奥拉夫尼丰托夫，
申请(专利权)人：联合碳化公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]