本发明专利技术公开了一种α-托品醇的纯化方法，将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶，在固体结晶中加入乙酸乙酯和活性炭，在60-80℃的条件下加热回流0.5-1小时，过滤，将滤液放置结晶，在-10~5℃的条件结晶1-5小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在40-60℃的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。本发明专利技术得到的α-托品醇经高效气相色谱分析，纯度在99%以上，收率在80%以上，使用的溶剂乙酸乙酯为绿色溶剂，可减少对环境的破坏。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种α -托品醇的纯化方法。
技术介绍
阿托品是副交感神经抑制剂，可做眼科的扩瞳剂、泻药。目前，在阿托品的生产工艺中，α-托品醇是以液态形式投入到下一步反应中，如果含有托品醇杂质一起被投入到下一步反应中并参与反应，不仅对最终产物阿托品的质量造成很大影响，使后处理复杂化，还降低了反应的收率。中国专利200910153662. 1公开了一种阿托品生产工艺中托品醇的纯化方法，将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏回收乙醇，并得到固体结晶，然后加入丙酮，降温至5 15°C，结晶1.5 2小时，过滤即得纯化后的α-托品醇结晶。虽然本专利技术得到的α-托品醇晶体纯度较高，但是溶剂丙酮的毒性较大，又是易制毒溶剂。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种使用绿色溶剂纯化α -托品醇的方法。本专利技术的技术方案是一种α _托品醇的纯化方法，将含有α -托品醇的乙醇溶液减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶，在固体结晶中加入乙酸乙酯和活性炭，在60-80°C的条件下加热回流0. 5-1小时，过滤，将滤液放置结晶，在_1(T5°C的条件结晶1-5小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在40-60°C的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。所述固体结晶与乙酸乙酯的重量比为1:2飞。所述活性炭与与乙酸乙酯的重量比为广5:100。本专利技术的有益效果是本专利技术得到的α -托品醇经高效气相色谱分析，纯度在99% 以上，收率在80%以上，使用的溶剂乙酸乙酯为绿色溶剂，可减少对环境的破坏。具体实施例方式实施例1，将含有α-托品醇的乙醇溶液30g减压蒸馏除去乙醇后， 得到固体结晶10g，加入20g乙酸乙酯和Ig活性炭，在60°C的条件下加热0. 5小时，过滤， 将滤液放置结晶，在0°C的条件结晶5小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在40°C的条件下真空干燥，得到α-托品醇结晶。实施例2，将含有α-托品醇的乙醇溶液30g减压蒸馏除去乙醇后， 得到固体结晶10g，加入60g乙酸乙酯和0. 6g活性炭，在70°C的条件下加热回流1小时，过滤，将滤液放置结晶，在_5°C的条件结晶2小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在50°C的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。实施例31. ，将含有α-托品醇的乙醇溶液30g减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶10g，加入40g乙酸乙酯和1. 2g活性炭，在65°C的条件下加热0. 5小时， 过滤，将滤液放置结晶，在_2°C的条件结晶3小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在60°C的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。实施例4，将含有α-托品醇的乙醇溶液30g减压蒸馏除去乙醇后， 得到固体结晶10g，加入30g乙酸乙酯和0. 6g活性炭，在75°C的条件下加热回流1小时，过滤，将滤液放置结晶，在-10°C的条件结晶4小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在55°C的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。实施例5，将含有α-托品醇的乙醇溶液30g减压蒸馏除去乙醇后， 得到固体结晶10g，加入50g乙酸乙酯和2g活性炭，在65°C的条件下加热回流1小时，过滤， 将滤液放置结晶，在5°C的条件结晶1小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在45°C的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。实施例6，将含有α-托品醇的乙醇溶液30g减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶10g，加入60g乙酸乙酯和0. 6g活性炭，在80°C的条件下加热回流0. 5小时，过滤，将滤液放置结晶，在-10°C的条件结晶3. 5小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在 60°C的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。上述实施例中，产品经高效气相色谱的检测如表1所示。表 权利要求1.，将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏除去乙醇后， 得到固体结晶，其特征在于在固体结晶中加入乙酸乙酯和活性炭，在60-80°C的条件下加热回流0. 5-1小时，过滤，将滤液放置结晶，在-1(T5°C的条件结晶1-5小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在40-60°C的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。2.根据权利要求1所述的α-托品醇的纯化方法，其特征在于所述固体结晶与乙酸乙酯的重量比为1:2 6。3.根据权利要求1所述的α-托品醇的纯化方法，其特征在于所述活性炭与与乙酸乙酯的重量比为广5:100。全文摘要本专利技术公开了，将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶，在固体结晶中加入乙酸乙酯和活性炭，在60-80℃的条件下加热回流0.5-1小时，过滤，将滤液放置结晶，在-10~5℃的条件结晶1-5小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在40-60℃的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。本专利技术得到的α-托品醇经高效气相色谱分析，纯度在99%以上，收率在80%以上，使用的溶剂乙酸乙酯为绿色溶剂，可减少对环境的破坏。文档编号C07D451/06GK102351856SQ201110243040公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月24日 优先权日2011年8月24日专利技术者孙随军, 孙韶军, 肖红燕 申请人:商丘市韶华药业有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１． 一种α－托品醇的纯化方法，将含有α－托品醇的乙醇溶液减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶，其特征在于：在固体结晶中加入乙酸乙酯和活性炭，在６０－８０℃的条件下加热回流０．５－１小时，过滤，将滤液放置结晶，在－１０～５℃的条件结晶１－５小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在４０－６０℃的条件真空干燥，得到α－托品醇结晶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙韶军，孙随军，肖红燕，
申请(专利权)人：商丘市韶华药业有限公司，
类型：发明
国别省市：41
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