一种发光多孔硅的制备方法技术

本发明专利技术涉及光电子领域，具体的说是一种发光多孔硅的制备方法。制备：将预处理的单晶硅片于I号清洗液中煮至沸腾，取出单晶硅片用热、室温去离子水冲洗；冲洗后在氢氟酸溶液浸泡；浸泡后的单晶硅片于II号清洗液中煮沸2～3分钟，取出单晶硅片再用热、室温去离子水冲洗，吹干待用；其中I号清洗液为NH4OH、H2O2和H2O的混合液；II号清洗液为HCl、H2O2和H2O的混合液；单晶硅片等离子体浸没离子注入：将清洗后的单晶硅片置于等离子体浸没离子注入机内，注入10～30min，即得发光多孔硅。本发明专利技术工艺过程简单、易于操作控制，有利于环保；并且通过本发明专利技术制备所得的多孔硅表面平整、串孔率低、分布均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光电子领域，具体的说是。
技术介绍
所谓多孔硅(porous Si )，就是一种具有纳米结构的多孔硅材料。多孔硅具有高电阻率、很大的表面积与体积比及很高的化学活性，其光致发光和电致发光特性更是为人们所关注。人们对于多孔硅的研究由来已久。1956年，美国贝尔实验室的^1Iir最先报道了用阳极腐蚀法可在单晶硅表面生成一层多孔硅，并对它的结构、材料成分和光电性质等进行了研究。1984年，Pickering等人观察到低温(4. 2K)下多孔硅在可见光波段的荧光现象。 1990年，Canham发现室温下多孔硅在近红外区和可见光区发射强烈的荧光，这种现象引起了国内外学术界非常大的兴趣，使多孔硅的研究进入了一个新阶段，即多孔硅室温发光研究阶段。多孔硅的光致发光现象打破了单晶硅难以实现高效率发光的禁锢，预示着用单晶硅制备发光器件进而实现全硅光电子集成的美好前景。多年来，世界各国的研究者对多孔硅的制备方法、表面形态、发光特性以及发光机理等方面进行了广泛而深入的研究，取得了令人瞩目的进展。在1992年就制备出了第一个多孔硅基的发光二极管；1996年，Hirschman 等集多孔硅发光管和硅平面晶体管于一体，制成了一个光电子集成发光阵列，这是多孔硅光电子集成的首例，是一个重大突破，这更使人们对多孔硅发光的应用前景感到乐观，也为光电子和微电子的全硅集成带来希望。自从多孔硅报道以来，多孔硅发光不断有新的进展。但是，仍然存在制备多孔硅不均勻、发光效率低、发光强度随时间衰减并伴随发光峰位移动的问题。这就要求制备均勻、 发光稳定的多孔硅。目前，人们已经发展了很多制备多孔硅样品的方法，如阳极腐蚀法、染色腐蚀法、脉冲腐蚀法、水热腐蚀法和火花放电技术等，其中电化学阳极腐蚀是制备多孔硅最常用的方法。然而这些常规方法制备的多孔硅存在表面粗糙、串孔率高、发光效率低、性能不稳定等缺陷，而且这些常规的制备方法大部分都需要强酸辅助才能制备，对实验防护等条件提出了苛刻的要求，提高了成本，污染了环境，影响了多孔硅的发光性能，从而限制了多孔硅在光电子领域的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供。根据本专利技术的一个方面提供，包括1)将预处理的单晶硅片于I号清洗液中煮至沸腾，取出单晶硅片用热、室温去离子水冲洗；冲洗后在氢氟酸溶液浸泡；2)浸泡后的单晶硅片于II号清洗液中煮沸2 3分钟，取出单晶硅片再用热、室温去离子水冲洗，吹干待用；3)单晶硅片等离子体浸没离子注入将清洗后的单晶硅片置于等离子体浸没离子注入机内，注入10 30min，即得发光多孔硅；其中I号清洗液为NH40H、H2O2和H2O的混合液；II号清洗液为HCl、H2O2和H2O的混合液。所述步骤1)中预处理的单晶硅片是将单晶硅片浸泡于氢氟酸溶液中30-60秒，再用热、室温去离子水分别冲洗5-10分钟。所述步骤1)中经过I号清洗液煮沸后的单晶硅片冲洗后用氢氟酸溶液泡20-60 秒，而后用热、室温去离子水分别冲洗5-10分钟。所述氢氟酸溶液为稀释的氢氟酸溶液，其中HF与H2O体积比为1:10-20。所述步骤2)中经过II号清洗液煮沸后单晶硅片用热、室温去离子水分别冲洗 5-10分钟，而后用氮气将单晶硅片吹干，待用。所述热去离子水温度为80-100摄氏度的去离子水。所述 I 号清洗液 NH40H、H2O2 和 H2O,按体积比为 NH4OH:H2AH2O=I 1 4。所述II号清洗液HCl、吐02和!120，按体积比为HCl:H2O2:H2O=I: 1:4。所述步骤3)中等离子体浸没离子注入机中通入SF6和02，反应室抽真空，本底真空度优于lX10_3Pa;等离子体浸没离子注入，O2流量为10 lOOsccm，SF6流量为10 lOOsccm，注入偏压为-500 -3000V，注入功率为100 800W。通过本专利技术制备所得的多孔硅表面平整、串孔率低、分布均勻，其由于本专利技术采用等离子体浸没离子注入工艺，在等离子浸没注入过程中，SF6和A会分别产生F*和O*基团， F*通过与Si形成SiF4,进而对Si形成刻蚀作用。O*在刻蚀壁表面形成SixOyFz，对刻蚀壁产生钝化作用。在刻蚀和钝化的双重作用下，形成了多孔结构使其表面平整、分布均勻。附图说明图1为本专利技术实施例提供的制备多孔硅的机理示意图2为本专利技术实施例提供的制备多孔硅的扫描电镜形貌图； 图3为本专利技术实施例提供的制备多孔硅的光致发光谱图。具体实施例方式本专利技术作用机理本专利技术采用等离子体浸没离子注入工艺，在等离子浸没注入过程中，SF6和A会分别产生F*和O*基团，F*通过与Si形成SiF4,进而对Si形成刻蚀作用。 O*在刻蚀壁表面形成SixOyFz，对刻蚀壁产生钝化作用。在刻蚀和钝化的双重作用下，形成了多孔结构。本专利技术实施例提供的，包括 步骤a.单晶硅片的清洗①用稀释氢氟酸溶液泡30秒；稀释的氢氟酸溶液中HF与H2O体积比为1 10 ；②冲热去离子水10分钟，室温去离子水5分钟；③用I号清洗液煮至沸腾，倒掉残液，用热室温去离子水冲洗；I号清洗液为NH4OH、H2& 和H2O的混合液，按体积比为NH4OH:H2O2H2O=I :1:4 ；④用稀释氢氟酸溶液泡20秒；稀释的氢氟酸溶液中HF与H2O体积比为1 10⑤用热去离子水冲洗10分钟，室温去离子水冲洗5分钟；⑥用II号清洗液煮沸2 3分钟，倒掉残液，用热、室温去离子水冲洗；II号清洗液为HCl、H2O2 和 H2O 的混合液，按体积比为 HCl H2O2H2O=I :1:4 ；⑦氮气吹干。步骤b.单晶硅片等离子体浸没离子注入等离子体浸没离子注入所用设备为微电子研究所研制的等离子体浸没离子注入机；工艺气体为SF6和A ；具体参数为反应室抽真空，本底真空度优于ι X IO-3Pa ；等离子体浸没离子注入，A流量为10 lOOsccm，SF6流量为10 lOOsccm，注入偏压为-500 -3000V，注入时间为10 30min，注入功率为100 800W。其中等离子体浸没离子注入机为PIII-ICP08A型等离子体浸没式离子注入机它采用感性耦合的方式，由一组大功率的射频激励电源通过感应耦合在反应室内产生高密度等离子体，另一组脉冲偏压电源引导离子垂直于样品运动并注入到样品内部，从而达到大剂量低能注入和低损伤的目的。实施例1 实施例1如图1所示，本专利技术实施例提供的制备机理图。基片采用4的ρ型单晶硅片，纯度为5N，<100>晶向，电阻率为8 12 Ω cm，厚度为 505 545 μ m0清洗硅片首先用稀释氢氟酸溶液泡30秒，稀释的氢氟酸溶液中HF与H2O体积比为1:10，浸泡后用80摄氏度的去离子水冲10分钟，再用室温的去离子水5分钟；其次用I号清洗液煮至沸腾，倒掉残液，I号清洗液为ΝΗ40Η、Η》2和H2O的混合液，按体积比为NH4OH:H2O2:H2O=I :1:4 ；取出硅片用80摄氏度的去离子水冲10分钟，再用室温的去离子水5分钟；冲洗后再用稀释氢氟酸溶液泡20秒，稀释的氢氟酸溶液中HF与H2O体积比为1:10 ；浸泡后用热去离子水冲洗10分钟，再用室温去离子水冲洗5分钟；最后用II号清洗液煮沸2 3分钟，倒掉残液，II号清洗液为HC1、H2A和H2O本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种发光多孔硅的制备方法，其特征在于：１）将预处理的单晶硅片于Ｉ号清洗液中煮至沸腾，取出单晶硅片用热、室温去离子水冲洗；冲洗后在氢氟酸溶液浸泡；２）浸泡后的单晶硅片于ＩＩ号清洗液中煮沸２～３分钟，取出单晶硅片再用热、室温去离子水冲洗，吹干待用；３）单晶硅片等离子体浸没离子注入：将清洗后的单晶硅片置于等离子体浸没离子注入机内，注入１０～３０ｍｉｎ，即得发光多孔硅；其中Ｉ号清洗液为ＮＨ４ＯＨ、Ｈ２Ｏ２和Ｈ２Ｏ的混合液；　ＩＩ号清洗液为ＨＣｌ、Ｈ２Ｏ２和Ｈ２Ｏ的混合液。

【技术特征摘要】
1.一种发光多孔硅的制备方法，其特征在于1)将预处理的单晶硅片于I号清洗液中煮至沸腾，取出单晶硅片用热、室温去离子水冲洗；冲洗后在氢氟酸溶液浸泡；2)浸泡后的单晶硅片于II号清洗液中煮沸2 3分钟，取出单晶硅片再用热、室温去离子水冲洗，吹干待用；3)单晶硅片等离子体浸没离子注入将清洗后的单晶硅片置于等离子体浸没离子注入机内，注入10 30min，即得发光多孔硅；其中I号清洗液为NH40H、H2O2和H2O的混合液；II号清洗液为HCl、H2O2和H2O的混合液。2.根据权利要求1所述的发光多孔硅的制备方法，其特征在于所述步骤1)中预处理的单晶硅片是将单晶硅片浸泡于氢氟酸溶液中30-60秒，再用热、室温去离子水分别冲洗 5-10分钟。3.根据权利要求1或2所述的发光多孔硅的制备方法，其特征在于所述步骤1)中经过I号清洗液煮沸后的单晶硅片冲洗后用氢氟酸溶液泡20-60秒，而后用热、室温去离子水分别冲洗5-10分钟。4.根据权利要求3所述的发光多孔硅的制备方法，其特征在于所述氢氟酸溶液为稀释的氢氟酸溶液，其中HF与H2O体积比...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘邦武，夏洋，刘杰，李超波，李勇滔，王文东，汪明刚，
申请(专利权)人：中国科学院微电子研究所，
类型：发明
国别省市：11