一维金属酞菁化合物纳米晶的制备方法技术

本发明专利技术提供一种一维金属酞菁化合物纳米晶的制备方法，其包括以下步骤：将金属酞菁化合物溶于有机溶剂中，得到金属酞菁溶液；选择一种惰性基底，将金属酞菁溶液转移至该惰性基底上，在室温下让有机溶剂彻底挥发，可获得一维金属酞菁化合物纳米晶。该制备方法反应温度低，操作简单，能耗低，适于工业化生产，且该方法制备所得的一维金属酞菁化合物纳米晶可以通过简单的控制单位面积惰性基底上的溶液量来获得单分散一维金属酞菁化合物纳米晶或者由一维纳米晶构成的致密薄膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金属酞菁化合物的制备方法，尤其涉及。
技术介绍
金属酞菁化合物具有很高的热稳定性、良好的化学稳定性、优良的电子传输性能和发光性能，被广泛的应用于太阳能电池中的光敏层，有机发光二极管中的空穴传输层，有机场效应晶体管中的有缘层等。随着当今纳米技术的不断推广，一维金属酞菁化合物纳米晶的制备已成为人们关注的热点。现有的一维金属化合物纳米晶的制备方法主要是气相法和电化学沉积法，这些制备方法一般需要特殊的仪器设备且操作复杂，有的需要较高温度， 不利于实际操作，有的还需要消耗大量的价钱昂贵的惰性气体，这些都大大增加了制备一维金属酞菁化合物纳米晶的制备成本，所以不利于大规模生产。因此，提供一种操作简单、能耗低，易于工业化生产的方法制备一维金属酞菁化合物纳米晶是必要的。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供一种反应条件温和、成本较低的制备一维金属酞菁化合物纳米晶的方法。这种，包括以下步骤1、取金属酞菁化合物溶于有机溶剂中，配成金属酞菁溶液；2、选择一惰性基底，将所述的金属酞菁溶液转移至该惰性基底上；3、将惰性基底上的金属酞菁溶液在室温下静置，待金属酞菁溶液中的有机溶剂彻底挥发即可获得一维金属酞菁化合物纳米晶。其中，所述的金属酞菁化合物是酞菁铜，也可以是酞菁镍、酞菁钴或酞菁铝中的一种，可利用这些金属酞菁化合物生成一维单分散酞菁化合物纳米晶体或由一维纳米晶构成的致密薄膜。为了更好地让金属酞菁化合物溶解在有机溶剂中，所述的溶解方法为超声波震荡或搅拌。所述金属酞菁溶液的浓度范围为0. 05 0. 5mg/ml，可根据实际需要配制不同浓度的金属酞菁溶液，从而获得不同形态和性能的一维金属酞菁化合物纳米晶。所述的有机溶剂是氯仿、氯苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯或邻二氯苯中的至少一种，利用这些有机溶剂将金属酞菁化合物溶解。所述惰性基底是硅片、石英、玻璃、铜网、铝箔、铜片等固体中的一种，该惰性基底与金属酞菁溶液不发生化学反应。将配制好的金属酞菁溶液顺利转移至惰性基底中，所述的转移方法为滴加、旋涂、 打印或浸泡。通过对获得的材料进行测试表征显示，所述的一维酞菁化合物纳米晶的形貌为一维结构，其长度范围为 μπι 10 μ m，宽度范围为IOnm IOOOnm.本专利技术的有益效果为采用溶剂挥发法制备一维金属酞菁化合物纳米晶，与现有技术相比，该制备方法具有操作简单，无需特殊的仪器设备；实验条件温和，可以节约大量能源；且该专利技术可以通过简单的调节单位面积上的溶液体积量来获得由一维金属酞菁化合物纳米晶组成的致密、均一的薄膜或者单分散的一维金属酞菁化合物纳米晶，避免了传统真空蒸镀法形成酞菁膜的高温及能耗问题，因此可广泛的应用于大规模生产的工业化中。附图说明图1是本专利技术材料制备流程图。图2是本专利技术实施例1制备的单分散的一维酞菁铜纳米晶的扫描电镜图。图3是本专利技术实施例1制备的由一维酞菁铜纳米晶组成的致密薄膜的扫描电镜图。图4是本专利技术实施例1制备的单分散的一维酞菁铜纳米晶的透射电镜图。图5是本专利技术实施例1制备的单分散的一维酞菁铜纳米晶的选区电子衍射花样图。图6是本专利技术实施例1制备的一维酞菁铜纳米晶的X射线衍射图。 具体实施例方式下面将结合附图通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细叙述。实施例1以制备一维酞菁铜纳米晶为例说明本专利技术方法，其中酞菁铜结构如下具体制备步骤包括(参见图1)取酞菁铜粉末1. 5mg，溶解于IOml有机溶剂氯仿(CH3Cl)中，搅拌加速酞菁铜的溶解，获得0. 15mg/ml的酞菁铜溶液。然后分别取2 μ 1和100 μ 1酞菁铜溶液分别滴加至 IOmm X IOmm的惰性基底上，让其在大气中室温条件下静置。所选择的惰性基底应不能与金属酞菁溶液发生化学反应，即相对金属酞菁溶液来说是一种惰性基底，本实施例选用硅片为惰性基底。待有机溶剂氯仿缓慢彻底挥发，可分别获得单分散的一维酞菁铜纳米晶和由一维酞菁铜纳米晶组成的致密薄膜。通过材料测试表征显示，滴取2μ 1酞菁铜溶液获得的4单分散一维纳米酞菁铜晶体形态见图2、图4，该一维纳米酞菁铜的直径约为50nm，长度约为1 μ m，滴取100 μ 1酞菁铜溶液获得的一维纳米酞菁铜致密薄膜形貌见图3。参阅图5选区电子衍射花样(SAED)图及图6Χ的射线衍射(XRD)图，可得知这种一维酞菁铜纳米晶为单晶，且为β相。实施例2以制备一维酞菁镍纳米晶为例说明本专利技术方法，其中酞菁镍结构如下权利要求1.一种，其特征在于包括以下步骤(1)取金属酞菁化合物溶解在有机溶剂中，配成金属酞菁溶液；(2)选择一惰性基底，将所述的金属酞菁溶液转移至该惰性基底上；(3)将惰性基底上的金属酞菁溶液在室温下静置，待金属酞菁溶液中的有机溶剂彻底挥发即可获得一维金属酞菁化合物纳米晶。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的金属酞菁化合物是酞菁铜、酞菁镍、酞菁钴或酞菁铝中的一种。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的溶解方法为超声波震荡或搅拌。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的金属酞菁溶液的浓度范围为0. 05 0. 5mg/ml。5.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的有机溶剂是氯仿、氯苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯或邻二氯苯中的至少一种。6.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的惰性基底是硅片、石英、玻璃、铜网、铝箔、铜片等固体中的一种。7.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的转移方法为滴加、旋涂、打印或浸泡。8.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的一维酞菁化合物纳米晶的形貌为一维结构，其长度范围为1 μ m 10 μ m，宽度范围为 IOnm lOOOnm。全文摘要本专利技术提供一种，其包括以下步骤将金属酞菁化合物溶于有机溶剂中，得到金属酞菁溶液；选择一种惰性基底，将金属酞菁溶液转移至该惰性基底上，在室温下让有机溶剂彻底挥发，可获得一维金属酞菁化合物纳米晶。该制备方法反应温度低，操作简单，能耗低，适于工业化生产，且该方法制备所得的一维金属酞菁化合物纳米晶可以通过简单的控制单位面积惰性基底上的溶液量来获得单分散一维金属酞菁化合物纳米晶或者由一维纳米晶构成的致密薄膜。文档编号C07D487/22GK102268001SQ20111014841公开日2011年12月7日 申请日期2011年6月3日 优先权日2011年6月3日专利技术者潘革波, 肖燕 申请人:中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种一维金属酞菁化合物纳米晶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（１）取金属酞菁化合物溶解在有机溶剂中，配成金属酞菁溶液；（２）选择一惰性基底，将所述的金属酞菁溶液转移至该惰性基底上；（３）将惰性基底上的金属酞菁溶液在室温下静置，待金属酞菁溶液中的有机溶剂彻底挥发即可获得一维金属酞菁化合物纳米晶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖燕，潘革波，
申请(专利权)人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，
类型：发明
国别省市：32