一种适用于化合物结晶的试管制造技术

本实用新型专利技术公开了一种适用于化合物结晶的试管，包括两个长度不同的粗管，两个粗管之间以细管联通，其中粗管管体的直径至少为细管管体直径的两倍，粗管的开口端以密封塞进行密封；在粗管管体上或粗管开口端上连接有带有旋塞的支管。本实用新型专利技术公开的试管可以通过支管对试管内的空气进行置换构成惰性环境，保证敏感化合物不会变质，同时进入试管的待结晶的几乎饱和溶液形成一个暂时稳定的两相体系，使敏感的物质容易结晶。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本技术公开了一种适用于化合物结晶的试管，包括两个长度不同的粗管，两个粗管之间以细管联通，其中粗管管体的直径至少为细管管体直径的两倍，粗管的开口端以密封塞进行密封；在粗管管体上或粗管开口端上连接有带有旋塞的支管。本技术公开的试管可以通过支管对试管内的空气进行置换构成惰性环境，保证敏感化合物不会变质，同时进入试管的待结晶的几乎饱和溶液形成一个暂时稳定的两相体系，使敏感的物质容易结晶。【专利说明】一种适用于化合物结晶的试管
本技术涉及一种在化学结晶中使用的试管，属于化学实验器材领域。
技术介绍
众所周知，物质的结构决定物质的物理化学性质和性能，物理化学性质和性能是物质结构的反映。只有充分了解物质的结构，才能深入认识和理解物质的性能，才能更好地改进化合物和材料的性质与功能，设计出性能优良的新化合物和新材料。探测物质结构的方法很多种，大体可分为两类:波谱法和X-射线衍射结构分析法。各种不同的波谱方法可以得到各种有用的信息，然而这些方法无法给出分子或其聚集体的精细几何结构信息。X-ray单晶衍射仪可对物质结构及组成进行分析，在不破坏样品的情况下，可以确定晶体内部原子(分子、离子)的空间排布及结构对称性，测定原子间的键长、键角、电荷分布，探讨物质的微观结构与宏观性能的关系。对于X-ray单晶衍射实验而言，其前提为能得到被测试物质的结晶。 晶体的培养是一个饱和溶液的重结晶过程，通常可以使用溶剂挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低等方法使溶液慢慢饱和。有些物质比较敏感，容易和氧气和水发生反应，因此这些物质的单晶通常会用不良溶剂的缓慢扩散法得到。现在不良溶剂的扩散法采用将不良溶剂(如正己烷和环己烷等)非常缓慢的铺在几乎饱和的溶液上面，通过两种溶剂的缓慢扩散，使溶质结晶。这种暂时稳定的两相体系的形成耗时耗力，稍不留心就会打破这种暂时的稳定，产生沉淀，以致前功尽弃。已有的仪器为Schlenk瓶(如附图1所示)，可以用作氮气保护下的反应和结晶用，用下瓶结晶时采用直接将不良溶剂缓慢铺于饱和溶液上面，由于瓶子的直径较粗，将一定体积的不良溶剂加入到饱和溶液上面，费时费力，稍有不慎就会前功尽弃，结晶效率太低且成功率不高。
技术实现思路
申请人:在长期的研发过程中，对如何改善饱和溶液的结晶效果进行了深入研究，并基于相关的研发成果了设计了一种适用于化合物结晶的试管，所公开的试管结构能形成充满惰性气体的密闭环境，并能快速达成暂时稳定的两相体系，从而显著提高敏感物质的结晶效率。 为实现上述目的，本技术是通过下述技术方案实现的: 一种适用于化合物结晶的试管，包括两个长度不同的粗管，两个粗管之间以细管联通，其中两个粗管管体的直径均至少为细管管体直径的两倍，粗管的开口端以密封塞进行密封；在粗管管体上或粗管开口端上连接有带有旋塞的支管。 通过上述结构，对敏感化合物进行结晶前，首先通过支管对试管内进行气体置换，使试管内构成惰性环境，保证敏感化合物不变质。在氮气等惰性环境保护下，将待结晶的几乎饱和溶液过滤到该试管中，使溶液的液面刚好处于细管的下沿处，然后缓慢的将不良溶剂铺于饱和溶液上面，放置结晶，等到结晶好之后，将溶液过滤到其它容器中，晶体可以在氮气保护下通过上口或下口取出，进行测试，以确定其结构。 与传统的Schlenk瓶相比，本技术所公开的试管装置能很快就能产生暂时稳定的两相体系，有利于结晶和晶体的取出。 申请人:在试验中深入研究了本技术的试管结晶装置对各种晶体的结晶效率，发现对于大多数的晶体结晶而言，如下参数是较为优选的: 粗管的长度分别为10cm、4cm,直径为3cm ;细管的长度为1.5cm,直径为0.5cm。 在本技术的试管中，支管既可以位于粗管的管体上，也可以位于粗管管体开口端位置，为了加工和生产的方便，优选的，所述支管位于较长的粗管管体开口端。 在本技术的试管中，支管与粗管之间的角度可以根据需要调整，通常与粗管成一定角度即可，总体上保持向上倾斜为佳，或与粗管管体方向垂直。 本技术的试管，优选采用玻璃材料一体成型，密封塞为玻璃或橡胶材质。 通过上述改进，本技术的试管用作结晶装置可以提供充满惰性气体的密闭环境，快速形成暂时稳定的两相体系，使敏感的物质容易结晶。 【专利附图】【附图说明】 图1为现有的Schlenk瓶结构示意图； 图2为本技术的试管结构示意图。 【具体实施方式】 下面结合附图对本技术的具体实施做进一步说明，所给出的实施例和附图结构仅为示意性的，并非构成特别限制，本领域技术人员在理解专利技术实质的基础上可以对长度、直径、角度等进行的改进依旧属于本技术的保护范围。 在本技术的附图中，仅为示意，并非按比例绘制。 参考附图2，本技术的试管，包括两个粗管1和2，其中粗管1的管体长度大于粗管2的管体长度，同时二者的直径相同。粗管1和2通过细管3联通，粗管的直径为细管直径的至少两倍。 其中，粗管1、2的开口端分别用密封塞10、20进行封闭。 其中，在较长的粗管1开口端设有支管4，该支管4上设有旋塞40以控制气体流向。 在所提供的实施例中，粗管1、2直径是相同的，主要是为了加工的方便，对于二者的直径稍作改变是可行的，只要保证其中较狭窄的粗管的直径至少为细管直径的两倍即可。 在所提供的附图的具体实现中，粗管1的管体长度为10cm，粗管2的管体长度为4cm，直径均为3cm，细管3的管体长度为1.5cm，直径为0.5cm。 在使用时，通过外接双排管对试管进行气体置换，使该装置内是一个惰性环境，保证敏感化合物不会变质。在氮气保护下，将待结晶的几乎饱和溶液过滤到该装置中，使溶液的液面刚好处于细管的下沿处，然后缓慢的将不良溶剂铺于饱和溶液上面，放置结晶，等到结晶好之后，将溶液过滤到其它容器中，晶体可以在氮气保护下通过上口或下口取出，进行测试，以确定其结构。 本仪器装置可以减少敏感化合物的结晶时间，加快物质结构确定的周期，同时制作简单，适宜批量化生产，成本低廉，对化学研究中物质结构的确定有很大帮助。【权利要求】1.一种适用于化合物结晶的试管，其特征在于包括两个长度不同的粗管，两个粗管之间以细管联通，其中两个粗管管体的直径均至少为细管管体直径的两倍，粗管的开口端以密封塞进行密封；在粗管管体上或粗管开口端上连接有带有旋塞的支管。2.根据权利要求1所述的试管，其特征在于粗管的长度分别为10cm、4cm，直径为3cm；细管的长度为1.5cm，直径为0.5cm。3.根据权利要求1所述的试管，其特征在于试管米用玻璃材料一体成型，密封塞为玻璃或橡胶材质。4.根据权利要求1所述的试管，其特征在于支管向上倾斜或与粗管管体方向垂直。【文档编号】B01L3/14GK204034736SQ201420510089【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日 【专利技术者】韩红斐, 任跃红, 李文娟 申请人:太原师范学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种适用于化合物结晶的试管，其特征在于包括两个长度不同的粗管，两个粗管之间以细管联通，其中两个粗管管体的直径均至少为细管管体直径的两倍，粗管的开口端以密封塞进行密封；在粗管管体上或粗管开口端上连接有带有旋塞的支管。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩红斐，任跃红，李文娟，
申请(专利权)人：太原师范学院，
类型：新型
国别省市：山西;14