一种多层薄膜的沉积方法技术

本发明专利技术属于金属材料表面沉积超硬多层涂层技术领域，具体为一种钛／氮化钛多层薄膜的沉积方法，解决了普通电弧离子镀沉积多层薄膜时单元层厚度波动较大的问题。该方法包括如下步骤：（１）通过交替通入气体，精确控制气体流量和时间；（２）采用电弧离子镀技术在工件表面沉积金属／金属氮化物多层薄膜。采用气体质量流量控制器实现多路气体氩气和氮气的交替通入，且实现气体流量和气体交替通入时间的精确控制，设定气体流量值及对应的沉积时间，可实现６０层多层薄膜的沉积。本发明专利技术所涉及的气体流量交替控制技术可以保证多层涂层的单元层厚度和质量得到有效控制，大大提高了多层薄膜单元层厚度的控制精度，可以有效改善多层薄膜的性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属材料表面沉积超硬多层涂层
，具体为一种钛/氮化钛多 层薄膜的沉积方法。它是在同一个真空室中，通过交替通入不同气体，开启电弧蒸发源沉积 超硬多层薄膜，可以实现多层薄膜厚度的精确控制，以提高多层薄膜硬度和耐磨性。
技术介绍
目前，多层薄膜的沉积一般采用旋转工件到相应的靶(如纯钛或铬靶)前，或是 交替通入不同气体(如Αι^Π N2)等方法，可以实现多层薄膜(前者如TiN/CrN，后者如Ti/ TiN)的沉积。而对于Ti/TiN类金属/氮化物(也可以是金属与碳化物或硼化物等其它硬 质材料构成)类型的多层薄膜，则需要采用后者的方法进行。尤其是金属/氮化物类型的 超硬多层薄膜，由于金属的复合，使得薄膜的韧性及膜基结合强度大大改善。但是由于在薄 膜沉积过程中，需要交替通入Ar和N2等气体，一般采用的气体流量计只能对每路气体进行 分别控制，这样在气体交替通入过程中使得真空室气压会有波动，气体流量在一般情况下 会有波动，使得每层厚度会有一定波动，进而影响多层薄膜的调制周期值(每一对层的厚 度)，给多层薄膜硬度等机械性能造成一定影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种精确自动控制多路气体流量来制备钛/氮化钛多层 薄膜的方法，解决了电弧离子镀沉积多层薄膜时采用手动控制气体流量而导致的多层中各 单元层厚度不均勻的问题，该种控制气体流量的方法是采用气体质量流量控制器来实现氩 气、氮气等多路气体的交替通入，从而保证单元层厚度的精确控制，以使沉积的超硬多层薄 膜达到提高硬度和耐磨性的要求。本专利技术的技术方案是，包括如下步骤(1)通过交替通入气体，精确控制气体流量和气体通入时间；(2)采用电弧离子镀技术沉积钛/氮化钛(Ti/TiN)多层薄膜。所述的多层薄膜的沉积方法，采用气体质量流量控制器实现多路气体氩气(Ar) 和氮气( )的交替通入，且实现气体流量和气体交替通入时间的精确控制。所述的多层薄膜的沉积方法，采用气体质量流量控制器实现Ar气气体流量10 200sccm和队气气体流量10 200sccm的交替通入，且设定不同气体均交替通入1 30 次。所述的多层薄膜的沉积方法，在高速钢或硬质合金工件表面沉积多层薄膜过程 中，对气体流量进行精确控制，过程是(1)采用金属纯钛靶，待真空室内真空度达到5X 10’a IX 10’a时，打开气体 开关，开启气体质量流量控制器，设定所需的气体流量，先通入氩气，气压控制在0. 5 2 之间，开启基体偏压至-500V -1000V范围，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗5 10分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0. 2 0. 6Pa,同时开启钛弧，对样 品继续进行Ti+离子轰击1 5分钟；(2)进入多层薄膜沉积过程，首先调整基体偏压为-100 -400V范围，设定气压为 0. 1 1 范围；启动设定气体质量流量控制器中的多种气体交替控制开关，设定队和八！· 气流量分别为所需流量10 200SCCm，设定不同层沉积时间为30s 5min ；(3)沉积结束后，气体流量通入会自动关闭，迅速关闭基体偏压，关闭钛弧电源开 关，继续抽真空，样品随炉冷却至50°C以下，镀膜过程结束。本专利技术的有益效果是1、本专利技术是在高速钢或硬质合金表面合成由15 55nm的钛层与25 60nm的氮 化钛层为基本单元的钛/氮化钛多层结构的硬质薄膜，薄膜单元层厚度的控制精度与手动 方式相比有较大提高，精度达到士5nm，同时多层薄膜硬度达到40GPa，膜基结合力达到70N 以上。2、采用本专利技术可以实现氩气和氮气流量交替通入的精确控制，可自行设定氩气、 氮气的交替通入流量与交替通入时间，氩气和氮气可交替通入各30次，进而实现60层钛/ 氮化钛多层薄膜的沉积。3、本专利技术所涉及的不同气体的气体流量交替控制技术可以提高多层薄膜的单元 层厚度的控制精度，可以有效改善多层薄膜的制备质量与硬度、耐磨性等性能。附图说明图1为气体质量流量控制的框图。图2为气体质量流量控制的电路图。图3为沉积的Ti/TiN多层薄膜的横截面SEM图。具体实施例方式如图1所示，在通入氩气和氮气的管路上接有气体质量流量控制器、时间继电器 和气体质量流量显示仪，气体质量流量控制器连接时间继电器，通过时间继电器设置氩气 与氮气的交替通入时间，时间继电器连接气体质量流量显示仪，气体质量流量显示仪用于 显示气体流量。将高速钢工件经过研磨抛光、清洗干燥后放入电弧离子镀的样品台上，待真空室 内真空度达到1 X IO-2Pa 5 X IO-3Pa时，打开气体质量流量控制器，通氩气到0. 5 2 之 间，基体加直流负偏压至-500V -1000V范围，对样品进行辉光清洗5 10分钟，然后，调 整Ar气流量，使真空室气压调整为0. 2 0. 6Pa,同时开启钛弧，弧流稳定在50 100A， 对样品进行Ti+离子轰击1 5分钟；此后，进入多层薄膜沉积过程，首先调整基体偏压 为-100 -400V范围，设定气压为0. 1 1. OPa ；打开图1所示的气体质量流量控制器，采用时间继电器设定氩气和氮气的交替通 入时间和总沉积时间，设定氩气和氮气流量分别为所需流量(10 200SCCm)，设定不同层 交替沉积时间(根据沉积速率确定，如30s 5min不等，具体值根据单层厚度和沉积速率 确定)，总层数设定为10 60层，设定先通入氩气，沉积Ti，Ti沉积后，气体质量流量控制 器会自动停氩气，转换为自动通入氮气来沉积TiN层，TiN层沉积后会再自动停氮通氩气，如此交替重复进行，总沉积时间为30 120分钟。沉积结束后，气体流量通入会自动关闭， 迅速关闭基体偏压，关闭钛弧电源开关，继续抽真空至样品随炉冷却至50°C以下，镀膜过程 结束。氩气和氮气通过气体质量流量控制器交替通入时则分别获得钛层和氮化钛层，反复 交替通气则得到钛与氮化钛层的重复叠加多层结构，而交替通气的时间决定了各个单层的 单元厚度，单元层的总层数取决于总沉积时间；最后一层以通氮气沉积氮化层结束。如图2所示，本专利技术气体质量流量控制的电路组成及连接关系如下220V的电源相线输出接开关K1，然后连接一个具有计时关闭功能的电子时钟，电 子时钟连接时间继电器线圈KT2的通电延时断开动断(常闭)触点KT2-1，KT2-1与并联的 时间继电器KTl和ΚΤ2的线圈连接，然后接回电源零线。此外，时间继电器KTl的通电延时 闭合动合(常开)触点KTl-I连接气体流量控制的阀控开关，在KTl-I闭合时使气体通入 真空室，断开时气体停止通入。首先接通电源、气体流量阀控开关，设定气体流量，然后打开 开关Κ1，用时钟设定总沉积时间Τ，同时设定时间继电器KTl和ΚΤ2的延时时间分别为tl、 t2，且tl < t2 ；然后打开时钟开关，电流流过时钟、KT2-1使KTl线圈和KT2线圈导通。当 经过tl时间后，KTl-I闭合，气体开始通入；当到达t2时间时，KT2-1断开，KTl和KT2同时 断电，KTl-I断开，气体停止通入，完成一次气体通入，通入时间为t2-tl ；同时，KT2-1断电 后立即复位，随即变为导通状态，开始进入下一次循环，直到到达时钟设定的总沉积时间T 后，时钟开关断开，沉积过程结束。该过程可实现一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多层薄膜的沉积方法，其特征在于，包括如下步骤：　　（１）通过交替通入气体，精确控制气体流量和气体通入时间；　　（２）采用电弧离子镀技术沉积钛／氮化钛多层薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵彦辉，肖金泉，郎文昌，于宝海，华伟刚，高立军，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]