一种均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备制造技术

本技术涉及化学气相沉积反应设备领域，具体是一种均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备。该设备由供气系统、原料区、反应区、成品区和尾气及真空系统构成，原料区与反应区的反应炉管进料端连接，成品区与反应区的反应炉管出料端连接，原料区的推送托轨与反应区的过料导轨同轴对齐，过料导轨同轴置于反应区的反应炉管内；供气系统通过保护气管路与原料区、成品区相连通，供气系统通过反应气管路与成品区相连通，尾气及真空系统的真空系统、尾气系统分别与原料区、成品区相连通。本技术保证了分段膜材料能够可控连续制备，且基底在连续制备过程中各个位置经历同等均匀的生长环境，材料的上下两个表面均可参与反应生长薄膜。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及化学气相沉积反应设备领域，具体是一种均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备。

技术介绍

1、化学气相沉积(cvd)工艺是材料宏量可控制备的主要方法之一，尤其适合在各种基底上沉积制备层状薄膜材料。与化学合成或液相剥离等传统制备手段相比，化学气相沉积工艺具有如下优点：(1)可实现原子级可控组装，精准调控材料层数、厚度、面积等指标；(2)制备周期短，沉积过程在数秒或数分钟内即可完成；(3)由于化学气相沉积工艺一般是在特定基底(尤其是有催化活性的金属基底)和温度以及具有较好气密性的保护性或还原性气氛环境下完成，所制备的材料平整、结晶质量高。因此，cvd工艺在新材料制备领域具有广阔的应用前景。

2、但是cvd工艺在材料的制备尤其是分段薄膜材料的均匀、连续、高效、高质量制备上还面临着诸多问题，严重阻碍了该技术的进一步应用与发展：(1)化学气相沉积反应一般涉及氢气、甲烷、氨气等易燃易爆气体，且反应一般在较高温度下完成，如果系统气密性不好即会产生很大安全隐患，又会因为空气中氧气的渗入严重影响所制备的材料质量。出于气密性考虑，一般化学气相沉积装置只能采取样品随炉升温、随炉冷却的反应方式，非常耗时、耗能。(2)有些cvd设备，虽然也设置了长度贯穿反应区推拉杆用以将样品送入或取出高温反应区。但这些设备要么仅能靠手动控制推拉杆送料、取料，过程随机不可控；要么推拉杆等部位采用简单的密封圈或密封轴承与外界驱动电机直接相连，动态密封环境下系统的气密性难以得到有效保证。同时，过长的推拉杆除占用大量空间，且难以避免的会因重力作用而产生形变尤其是完成推送操作而从高温区撤回的过程将严重影响整个系统的气密性。(3)虽然推拉杆的应用避免了加热炉体频繁升降温，节省部分时间，但每次为加料、取料而开启反应炉腔仍需执行两个循环以上的抽空/排空反应气-充填保护气操作，无法实现连续装填和收取样品，生产效率依然低下。一些设备虽然设置了简单的进料装置和收料装置，但由于缺乏缓冲仓及自动控制的缓冲仓门设计，仅能做到批次加料、收料，无法真正意义上实现反应过程无间断、连续化、自动化。(4)一些生长设备虽然为了实现样品的连续化传送，采用了外部电机直接(同样面临第2条所述的气密性问题)或间接驱动的贯通整个炉管腔体的传送履带结构。然而，一方面由于传送履带需要穿越高温区(温度可高达数千摄氏度)和反应气氛环境，绝大多数材质的传送履带无法同时满足强度、热稳定性和使用寿命的要求；另一方面，贯穿整个炉管腔体的履带因传送过程中经历剧烈的温度变化(常温区和高温区温差可达数千摄氏度)热胀冷缩而造成的显著形变将导致其实际运行中不可避免的出现卡顿和传送失效，无法保证传送过程的稳定、可控；同时，循环传送的双层履带结构将大大占据炉管内的空间，限制所容纳样品的尺寸(尤其是宽度方向)，且对反应区的温度和气流造成明显扰动，严重影响所制备材料的均匀性和质量。(5)对于一些在耐高温柔性基底上制备的柔性薄膜材料，虽然有一些专利技术提出了在装备两侧设置放料轴和收料轴(如为外部电机动密封直接驱动仍然面临气密性难题)，让生长基底(如：铜箔)本身作为传送装置的思路。但一方面此种方式仅适合在宏量连续长度的耐高温柔性基底上生长柔性薄膜，对分段、块体及刚性样品均不适用。另一方面，反应过程中，由于基底材料在高温环境下受到较大拉应力的作用，生长材料的容易萌生裂纹等缺陷，严重影响所制备材料的质量。(6)对于分段基底尤其是较薄的基底如直接推送基底本身既会使样品受到较大的挤压应力，也容易因基底太薄而在相互传动过程中翘起造成传动过程卡顿或失效。(7)另一方面，如果单纯利用基底材料在反应区内彼此传动传送，当遇到分段基底材料所剩数量较少的情况，不能保证每段原料都能充分经过反应区以及到达成品区完成收集。(8)由于炉体尺寸尤其是恒温区长度限制，单炉制备样品的尺寸尤其是长度受限。一般化学气相沉积反应所需气氛都是几种气体的混合，且进气口为设置于进气端法兰上的单一开孔。在反应气体经过很长一段距离扩散到开放结构的炉体恒温区的过程中，由于不同气体密度及比例不同，在重力及气体流速的作用下，造成了cvd过程反应区不同位置比如前后、上下气氛环境差异明显，所制备材料的均匀性难以保证。(9)一般的担载舟一方面会因为随样品一起进入、推出高温反应区，将对反应区的温度和气氛造成较大扰动，另一方面也会因为遮挡气流及跟基底接触面积过大而影响材料的生长，尤其是在基底下表面的生长，不利于材料高效、高质量制备。

技术实现思路

1、本技术的目的在于提供了一种均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，实现了超高气密性下的材料的精准传送和连续制备，保证了分段膜材料基底在连续制备过程中各个位置经历同等的生长环境，且材料的上下两个表面均可参与反应生长薄膜，反应过程均匀高效且大幅突破了材料尺寸尤其是长度限制。

2、本技术的技术方案是：

3、一种均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，该设备由供气系统、原料区、反应区、成品区和尾气及真空系统构成，具体结构如下：

4、原料区的原料仓与反应区的反应炉管进料端连接，成品区的成品仓与反应区的反应炉管出料端连接；供气系统通过第一保护气管路与原料区的保护气管路接口相连通，供气系统通过第二保护气管路、第三保护气管路与成品区的保护气管路接口相连通，供气系统通过反应气管路与成品区的反应气管路接口相连通；尾气及真空系统的真空泵分别通过第一真空管路、第二真空管路与原料区的真空管路接口相连通，尾气及真空系统的真空泵通过第三真空管路与成品区的真空管路接口相连通；尾气及真空系统的尾气系统经过第二止逆阀后通过第一尾气管路、第二尾气管路与原料区的尾气管路接口相连通，尾气及真空系统的尾气系统经过第二止逆阀后通过第三气管路与成品区的尾气管路接口相连通，尾气及真空系统的尾气系统经过第二止逆阀后通过第四尾气管路与真空系统的尾气管路接口相连通；

5、原料区的原料仓上部设有原料仓缓冲仓，成品区的成品仓下部设有成品仓缓冲仓；原料区的推送托轨与反应区的过料导轨同轴对齐，过料导轨同轴置于反应区的反应炉管内。

6、所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，供气系统包括气源、气路阀、质量流量控制器、气体混合器和气体管路，具体结构如下：气源为包含反应气、保护气在内的两种及以上的气体，气体管路包含反应气管路和保护气管路，反应气的气源通过气路阀、质量流量控制器、气体混合器、反应气管路与成品区的反应气管路接口相连通，保护气的气源通过气路阀、质量流量控制器、保护气管路与原料区或成品区的保护气管路接口相连通，反应气管路向设备输送反应气，保护气管路向设备输送保护气；气体混合器同时混合两种及两种以上的气体，防止气体在管路中出现分层；气体混合器的混气方式是静态混合或动态混合，其内部结构是sv型、k型、sx型、sh型、sl型、sy型或sd型。

7、所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，原料区的原料仓安装于支架上，其上端法兰开口处设置水平的原料仓外门，原料仓外门的下方于原料仓内腔中设置水平的原料仓内门，原料本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，该设备由供气系统、原料区、反应区、成品区和尾气及真空系统构成，具体结构如下：

2.按照权利要求1所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，供气系统包括气源、气路阀、质量流量控制器、气体混合器和气体管路，具体结构如下：气源为包含反应气、保护气在内的两种及以上的气体，气体管路包含反应气管路和保护气管路，反应气的气源通过气路阀、质量流量控制器、气体混合器、反应气管路与成品区的反应气管路接口相连通，保护气的气源通过气路阀、质量流量控制器、保护气管路与原料区或成品区的保护气管路接口相连通，反应气管路向设备输送反应气，保护气管路向设备输送保护气；气体混合器同时混合两种及两种以上的气体，防止气体在管路中出现分层；气体混合器的混气方式是静态混合或动态混合，其内部结构是SV型、K型、SX型、SH型、SL型、SY型或SD型。

3.按照权利要求1所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，原料区的原料仓安装于支架上，其上端法兰开口处设置水平的原料仓外门，原料仓外门的下方于原料仓内腔中设置水平的原料仓内门，原料仓外门与原料仓内门之间形成的腔室为原料仓缓冲仓，原料仓的内腔底部设置推送托轨，推送托轨的外壁为与原料仓内壁随形的半圆筒状，推送托轨的内壁对称设有导轨，推送托轨的导轨上方与局域推送装置的推料板相对应，原料仓靠近局域推送装置的一侧安装原料端密封法兰，原料仓的另一侧在原料仓与反应区的反应炉管进料端连接处设置水冷密封法兰。

4.按照权利要求3所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，在原料仓尾端连接局域推送装置，局域推送装置的具体结构如下：

5.按照权利要求3所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，原料仓外门与原料仓内门依靠紧固件或者增压方式压紧金属垫圈密封、窄面密封、自紧密封、平垫密封、卡扎里密封、双锥密封、伍德密封、C型密封或者空心金属O型环密封；原料仓内门由拉式电磁铁、推式电磁铁或者气动伸缩器中的一种进行增压密封和平面运动开关仓门。

6.按照权利要求3所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，原料仓上端法兰与原料仓外门之间通过O型密封垫密封，且原料仓上端法兰端面处对称开设有紧固件孔位，紧固件穿设原料仓外门、原料仓上端法兰并安装于紧固件孔位，使原料仓外门与原料仓上端法兰密封连接；

7.按照权利要求3所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，待反应物料直接放置于推送托轨上，或者待反应物料通过载料夹具夹持后放置于推送托轨上，或者传料板放置于推送托轨上；

8.按照权利要求1所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，反应区包括管式加热炉、反应炉管、过料导轨以及气体匀相分布器，具体结构如下：反应炉管沿水平方向穿设于管式加热炉，反应炉管的内腔下半部设置过料导轨，过料导轨的外壁为与反应炉管内壁随形的半圆筒状，过料导轨的上口处安装气体匀相分布器，气体匀相分布器为敞口槽结构，其上口嵌设有出气板，出气板表面密排有气体匀相分布器出气孔，沿进气方向气体匀相分布器出气孔数目逐渐密集、从中轴向两侧气体匀相分布器出气孔孔径逐渐变大的规则排布，气体匀相分布器通过其侧面开设的气体匀相分布器进气接口与反应气管路相连通；

9.按照权利要求1所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，成品区的成品仓安装于支架上，成品仓下端法兰开口处设置水平的成品仓外门，成品仓外门的上方于成品仓内腔中设置水平的成品仓内门，成品仓外门与成品仓内门之间形成的腔室为成品仓缓冲仓，在成品仓与反应区的反应炉管出料端连接处设置水冷密封法兰；供气系统通过反应气管路与成品仓进料端的反应气管路接口相连通，在成品仓尾端与第二保护气管路相连通，在成品仓缓冲仓的侧面与第三保护气管路；

10.按照权利要求1所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，尾气及真空系统包括尾气系统和真空系统，尾气系统设有尾气处理装置、第二止逆阀和尾气管路，真空系统设有真空泵、第一止逆阀、真空管路；

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【技术特征摘要】

1.一种均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，该设备由供气系统、原料区、反应区、成品区和尾气及真空系统构成，具体结构如下：

2.按照权利要求1所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，供气系统包括气源、气路阀、质量流量控制器、气体混合器和气体管路，具体结构如下：气源为包含反应气、保护气在内的两种及以上的气体，气体管路包含反应气管路和保护气管路，反应气的气源通过气路阀、质量流量控制器、气体混合器、反应气管路与成品区的反应气管路接口相连通，保护气的气源通过气路阀、质量流量控制器、保护气管路与原料区或成品区的保护气管路接口相连通，反应气管路向设备输送反应气，保护气管路向设备输送保护气；气体混合器同时混合两种及两种以上的气体，防止气体在管路中出现分层；气体混合器的混气方式是静态混合或动态混合，其内部结构是sv型、k型、sx型、sh型、sl型、sy型或sd型。

3.按照权利要求1所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，原料区的原料仓安装于支架上，其上端法兰开口处设置水平的原料仓外门，原料仓外门的下方于原料仓内腔中设置水平的原料仓内门，原料仓外门与原料仓内门之间形成的腔室为原料仓缓冲仓，原料仓的内腔底部设置推送托轨，推送托轨的外壁为与原料仓内壁随形的半圆筒状，推送托轨的内壁对称设有导轨，推送托轨的导轨上方与局域推送装置的推料板相对应，原料仓靠近局域推送装置的一侧安装原料端密封法兰，原料仓的另一侧在原料仓与反应区的反应炉管进料端连接处设置水冷密封法兰。

4.按照权利要求3所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，在原料仓尾端连接局域推送装置，局域推送装置的具体结构如下：

5.按照权利要求3所述的均匀连续大面积制备的化学气相沉积反应设备，其特征在于，原料仓外门与原料仓内门依靠紧固件或者增压方式压紧金属垫圈密封、窄面密封、自紧密封、平垫密封、卡扎里密封、双锥密封、伍德密封、c型密封或者空心金属o型环密封；原料仓内门由拉式电磁铁、推式电磁铁或者气动伸缩...

【专利技术属性】
技术研发人员：任文才，马超群，盖龙飞，刘海超，成会明，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：新型
国别省市：