6-亚甲基单酯的化学合成方法技术

本发明专利技术公开了一种6-亚甲基单酯的化学合成方法，其特征在于，以17α-羟基黄体酮醋酸酯为原料，用一种硅胶附着一水对甲基苯磺酸作为催化剂，使反应体系发生曼尼烯反应，生成中间体氨甲基单酯，然后将该中间体直接水解转化得6-亚甲基单酯。本发明专利技术所使用的催化剂制备方法简单，密封干燥保存可长达3个月，使用时不需要再做处理，在合成6-亚甲基单酯时，对所使用的溶剂也不需要再进行干燥处理，催化剂的催化效果良好，能提高6-亚甲基单酯产率至88.2％，而且含量稳定。本发明专利技术方法特别适合工厂化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学合成6-亚甲基单酯的方法，特别是一种以单酯为原料合成 6-亚甲基单酯的方法。
技术介绍
6-亚甲基单酯是安宫黄体酮单酯的前体，经过进一步加氢、异构化可得到安宫黄体酮单酯。现有技术多以单酯即17 α-羟基黄体酮醋酸酯为原料，用甲基苯磺酸作为催化剂，经亚甲基化和6位甲基化反应即可合成6-亚甲基单酯，反应式为权利要求1.一种，其特征在于，以17 α-羟基黄体酮醋酸酯为原料，用一种硅胶附着一水对甲基苯磺酸作为催化剂，使反应体系发生曼尼烯反应，生成中间体氨甲基单酯，然后将该中间体直接水解转化得6-亚甲基单酯。2.根据权利要求1所述的化学合成方法，其特征在于所述合成方法按下述步骤完成(1)硅胶附着对甲基苯磺酸催化剂的制备称取一水对甲基苯磺酸1重量份，用丙酮溶解后，再称取在105°C下活化后的硅胶9重量份，将硅胶加入上述溶液中，旋转蒸馏回收溶剂，得质量百分含量为10 %的硅胶附着对甲基苯磺酸催化剂；(2)单酯亚甲基化产物的合成(2. 1)称取干燥的17 α -羟基黄体酮醋酸酯2-4重量份、无水THF10-20重量份、无水乙醇1. 6-3. 2重量份和原甲酸乙酯1. 6-3.本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种６－亚甲基单酯的化学合成方法，其特征在于，以１７α－羟基黄体酮醋酸酯为原料，用一种硅胶附着一水对甲基苯磺酸作为催化剂，使反应体系发生曼尼烯反应，生成中间体氨甲基单酯，然后将该中间体直接水解转化得６－亚甲基单酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赖普辉，李建国，田光辉，张健，刘存芳，李旭午，王顺民，季晓晖，葛红光，蒋翔，
申请(专利权)人：城固县振华生物科技有限责任公司，陕西理工学院，
类型：发明
国别省市：61