甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法，属于有机化学合成领域，包括酰化反应、环合反应以及分离纯化方法，所述酰化反应是利用亚甲基二磺酸与酰化试剂进行酰化反应，得到含亚甲基二磺酰氯的混合物；所述环合反应是将亚甲基二磺酰氯或者含亚甲基二磺酰氯的混合物与环合试剂进行环合反应，得到含有甲烷二磺酸亚甲环酯的混合物；然后对含有甲烷二磺酸亚甲环酯的混合物进行分离纯化。使用本发明专利技术的方法制备甲烷二磺酸亚甲环酯成本低、产品收率高、质量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学领域，具体涉及一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备工艺。
技术介绍
甲烷二磺酸亚甲环酯，英文名称l，5，2，4_Dioxadithiane (简称MMDS)，分子式 C2H4O6S2, CAS :99591-74-9 结构式权利要求1.，包括酰化反应、环合反应以及分离纯化方法，其特征在于所述酰化反应是利用亚甲基二磺酸与酰化试剂进行酰化反应，得到含亚甲基二磺酰氯的混合物；所述环合反应是将亚甲基二磺酰氯或者含亚甲基二磺酰氯的混合物与环合试剂进行环合反应，得到含有甲烷二磺酸亚甲环酯的混合物；然后对含有甲烷二磺酸亚甲环酯的混合物进行分离纯化。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述酰化试剂为氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷、草酰氯、光气、双光气、三光气中的一种或几种的混合物；所述环合试剂为甲醛、多聚甲醛、甲缩醛、多聚甲缩醛中的一种或几种的混合物；所述亚甲基二磺酸与酰化试剂的摩尔比为1 0. 5 1 5，反应温度为40 120°C，反应时间为1 对小时；所述亚甲基二磺酰氯与环合试剂的摩尔比为1 1 1 10，反应温度为 40 120°C，反应时间为1 48小时；所述的亚甲基二磺酸为固体或其水溶液。3.根据权利要求2所述的，其特征在于所述酰化反应为亚甲基二磺酸与酰化试剂直接反应，不加有机溶剂；所述环合反应为亚甲基二磺酰氯与环合试剂直接反应，不加有机溶剂；所述分离纯化方法是在环合反应后进行，分离纯化方法是向含有甲烷二磺酸亚甲环酯的混合物中按照甲烷二磺酸亚甲环酯与萃取溶剂的质量比为1 5 1 50的比例加入萃取溶剂，进行萃取，得到萃取液；然后向萃取液中加入活性炭进行脱色处理，对脱色处理后的萃取液进行抽滤、浓缩后，采用快速降温或梯度降温的方法结晶，所述结晶温度在-10 40°C，结晶时间为0. 5 10小时；然后再过滤得到固体物，将该固体物减压烘干后得到甲烷二磺酸亚甲环酯；所述萃取溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯其中的一种或几种的混合物。4.根据权利要求2所述的，其特征在于所述酰化反应和/或环合反应在有机溶剂中进行，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、 乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯其中的一种或几种的混合物；所述分离纯化方法在环合反应后进行，分离纯化方法是向甲烷二磺酸亚甲环酯的混合物投入活性炭进行脱色处理， 再对脱色处理的液体抽滤，浓缩后，采用快速降温或梯度降温的方法结晶，所述结晶温度在-10 40°C，结晶时间为0. 5 10小时，然后再过滤得到固体物，将该固体物减压烘干后得到甲烷二磺酸亚甲环酯。全文摘要本专利技术公开了一种，属于有机化学合成领域，包括酰化反应、环合反应以及分离纯化方法，所述酰化反应是利用亚甲基二磺酸与酰化试剂进行酰化反应，得到含亚甲基二磺酰氯的混合物；所述环合反应是将亚甲基二磺酰氯或者含亚甲基二磺酰氯的混合物与环合试剂进行环合反应，得到含有甲烷二磺酸亚甲环酯的混合物；然后对含有甲烷二磺酸亚甲环酯的混合物进行分离纯化。使用本专利技术的方法制备甲烷二磺酸亚甲环酯成本低、产品收率高、质量高。文档编号C07D327/00GK102344436SQ201110238740公开日2012年2月8日 申请日期2011年8月19日 优先权日2011年8月19日专利技术者刘鹏, 梅银平 申请人:石家庄圣泰化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法，包括酰化反应、环合反应以及分离纯化方法，其特征在于：所述酰化反应是利用亚甲基二磺酸与酰化试剂进行酰化反应，得到含亚甲基二磺酰氯的混合物；所述环合反应是将亚甲基二磺酰氯或者含亚甲基二磺酰氯的混合物与环合试剂进行环合反应，得到含有甲烷二磺酸亚甲环酯的混合物；然后对含有甲烷二磺酸亚甲环酯的混合物进行分离纯化。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鹏，梅银平，
申请(专利权)人：石家庄圣泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：13