3-苯基-2,3-环氧丙酸钠的合成方法技术

技术编号:5649268 阅读:255 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种3-苯基-2,3-环氧丙酸钠的合成方法主要包括在冷冻和催化剂的条件下,用氧化剂氧化肉桂醛得到3-苯基-2,3-环氧丙酸钠。反应温度为-15℃~40℃,反应时间为5-15小时,反应的氧化剂为过氧乙酸、过氧苯甲酸、双氧水。反应所用催化剂为碳酸钠、醋酸钠。本发明专利技术的优点在于使用了廉价的催化剂碳酸钠和低温反应,降低了聚合反应,使反应得率得以较大提高。(*该技术在2023年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种合成天然级苯乙醛香料的原料的合成方法。
技术介绍
3-苯基-2,3-环氧丙酸钠为合成天然级苯乙醛香料的原料。3-苯基-2,3-环氧丙酸钠是利用我国特有的大宗林产资源之一,占世界产量约80%的天然肉桂醛而合成的。天然肉桂醛是带苯基的α,β不饱和醛,用普通的氧化α,β不饱和醛的反应方法,很容易发生副反应,产生许多聚合物使反应得率降低。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的缺点,提供了一种改进的3-苯基-2,3-环氧丙酸钠的合成方法,取得了较高得率的3-苯基-2,3-环氧丙酸钠。本专利技术的3-苯基-2,3-环氧丙酸钠的合成方法为用天然肉桂醛在冷冻和催化条件下,用氧化剂氧化天然肉桂醛,得到3-苯基-2,3-环氧丙酸钠。其反应式如下 反应所用催化剂为碳酸钠、醋酸钠,反应温度为-15℃-40℃,反应时间为5-15小时,反应的氧化剂为过氧乙酸、过氧苯甲酸、双氧水。本专利技术的优点在于使用了廉价的催化剂碳酸钠和低温(-15℃)反应,降低了聚合反应,使反应得率得以较大提高。反应氧化剂选择了过氧乙酸。具体实施例方式下面进一步说明本专利技术的实施将天然肉桂油经高效精馏塔分离得到含量大于99%的天然肉桂醛,并达到调香级要求,然后在冷冻和催化条件下,用氧化剂氧化天然肉桂醛,得到3-苯基-2,3-环氧丙酸钠。在装有搅拌器、平衡式滴液漏斗、内温度计的2000ml三口烧瓶内加入318克(3mol)无水碳酸钠,100ml水,400ml乙酸,264克(2mol)99%的天然肉桂醛,开启搅拌,用CaCl2盐水冷却反应液,使反应液降低至-15℃,滴加760克20%过氧乙酸,内温不超过-5℃,约5小时滴加完毕,再于-5℃下保温5小时。停止搅拌,过滤得到3-苯基-2,3-环氧丙酸钠粗品,用少量水洗涤3-苯基-2,3-环氧丙酸钠粗品,抽干,称重得320克产品3-苯基-2,3-环氧丙酸钠,含量98%,理论得率86%。权利要求1.一种3-苯基-2,3-环氧丙酸钠的合成方法,其特征在于在冷冻和催化剂的条件下,用氧化剂氧化肉桂醛得到3-苯基-2,3-环氧丙酸钠,反应所用催化剂为碳酸钠、醋酸钠,反应温度为-15℃-40℃,反应时间为5-15小时,反应的氧化剂为过氧乙酸、过氧苯甲酸、双氧水。全文摘要本专利技术公开了一种主要包括在冷冻和催化剂的条件下,用氧化剂氧化肉桂醛得到3-苯基-2,3-环氧丙酸钠。反应温度为-15℃~40℃,反应时间为5-15小时,反应的氧化剂为过氧乙酸、过氧苯甲酸、双氧水。反应所用催化剂为碳酸钠、醋酸钠。本专利技术的优点在于使用了廉价的催化剂碳酸钠和低温反应,降低了聚合反应,使反应得率得以较大提高。文档编号C07D303/00GK1552701SQ0312884公开日2004年12月8日 申请日期2003年5月26日 优先权日2003年5月26日专利技术者何锡敏 申请人:上海香料研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3-苯基-2,3-环氧丙酸钠的合成方法,其特征在于:在冷冻和催化剂的条件下,用氧化剂氧化肉桂醛得到3-苯基-2,3-环氧丙酸钠,反应所用催化剂为碳酸钠、醋酸钠,反应温度为-15℃-40℃,反应时间为5-15小时,反应的氧化剂为过氧乙酸、过氧苯甲酸、双氧水。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员:何锡敏
申请(专利权)人:上海香料研究所
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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