凉味剂L-薄荷氧基丙二醇的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种Ｌ－薄荷氧基丙二醇的合成方法：反应温度为回流温度，薄荷脑与缩水甘油反应制得。反应时间为８－１０小时，反应所用溶剂为甲苯、二甲苯、苯，反应所用催化剂氯化锡、三氟化硼乙醚、Ｔｉ（ＯＣ↓［１６］Ｈ↓［３３］）↓［４］。本发明专利技术采用一步反应可制得产物，缩短反应步骤，有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及L-薄荷氧基丙二醇的合成方法。
技术介绍
L-薄荷氧基丙二醇对皮膜和黏膜具有薄荷脑那样的凉味，并且本 身无味，加入其它产品中不影响其香味，但能增加其凉味感觉。广泛 应用于食品、化妆品、气雾剂、日用化学品、眼药水、药品等中。L-薄荷氧基丙二醇被FEMA认定为GRAS，FEMA编号为3784， 2004年 又经JECFA评价认为可安全使用。L-薄荷氧基丙二醇制备，从文献 来看有三条路线路线一，通过威廉森合成方法得到烯丙基薄荷基醚， 然后环氧化得到中间体环氧化合物，最后水解制得产品；路线二，薄 荷脑与环氧氯丙烷反应得到中间体薄荷基氯丙醇，然后酯化、水解得 产品；路线三，薄荷脑与环氧氯丙烷反应得到中间体薄荷基氯丙醇， 然后环氧化、水解得产品。工艺复杂，成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单，成本低的凉味剂L-薄荷氧 基丙二醇的合成方法。本专利技术制取L-薄荷氧基丙二醇以薄荷脑和縮水甘油为原料，路易斯酸或金属盐为催化剂，加热反应制得。其反应式如下 <formula>complex formula see original document page 4</formula>本专利技术优点在于本专利技术采用一步反应可制得产物，缩短反应步 骤，有利于工业化生产。具体实施例方式下面进一步说明本专利技术的实施在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500毫升三口瓶中，加入93. 6克(0.60摩尔)薄荷脑，29.6 (0.40摩尔)縮水甘油，2. 0克 氯化锡，IOO毫升甲苯。搅拌，回流反应8 — 10小时。反应毕，分别 用碳酸钠水溶液，水洗至中性。常温下回收甲苯，余液减压蒸馏，收 集110 — 112℃/2mmHg馏分，得产品36.8克，收率为40.0%。权利要求1.凉味剂L-薄荷氧基丙二醇的合成方法，其特征在于反应温度为回流温度，反应时间为8-10小时，薄荷脑与缩水甘油反应制得L-薄荷氧基丙二醇，反应所用的溶剂为甲苯、苯、二甲苯，反应所用的催化剂为氯化锡、三氟化硼乙醚、Ti(OC16H33)4。全文摘要本专利技术公开了一种L-薄荷氧基丙二醇的合成方法反应温度为回流温度，薄荷脑与缩水甘油反应制得。反应时间为8-10小时，反应所用溶剂为甲苯、二甲苯、苯，反应所用催化剂氯化锡、三氟化硼乙醚、Ti(OC₁₆H₃₃)₄。本专利技术采用一步反应可制得产物，缩短反应步骤，有利于工业化生产。文档编号C07C43/196GK101200415SQ20061011948公开日2008年6月18日 申请日期2006年12月12日 优先权日2006年12月12日专利技术者蔚 沈, 章平毅, 欢 陆 申请人:上海香料研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
凉味剂Ｌ－薄荷氧基丙二醇的合成方法，其特征在于：反应温度为回流温度，反应时间为８－１０小时，薄荷脑与缩水甘油反应制得Ｌ－薄荷氧基丙二醇，反应所用的溶剂为甲苯、苯、二甲苯，反应所用的催化剂为氯化锡、三氟化硼乙醚、Ｔｉ（ＯＣ↓［１６］Ｈ↓［３３］）↓［４］。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：章平毅，沈蔚，陆欢，
申请(专利权)人：上海香料研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]