复合载体负载金属氧化物催化合成甲基苯基草酸酯和草酸二苯酯方法技术

本发明专利技术公开了一种复合载体负载金属氧化物催化合成甲基苯基草酸酯和草酸二苯酯的方法，属于制备碳酸二苯酯的原料的甲基苯基草酸酯和草酸二苯酯的工艺方法。该方法是以草酸二甲酯和苯酚为原料，在原料进料摩尔比为草酸二甲酯∶苯酚＝１∶２０～２０∶１，反应时间为１～１０小时，反应温度为１７０～１９０℃，反应压力为０～１．０ＭＰａ及催化剂存在条件下，进行酯交换反应的过程。其特征在于，所采用的催化剂载体为二氧化钛与其他金属氧化物的复合物，活性组分为金属氧化物，催化剂的用量以重量百分比计为总进料量的１／６４～１／１６。本发明专利技术具有操作条件温和、原料转化率较高、目的产物总选择性９８％以上、草酸二苯酯选择性和收率较高、催化剂易与反应体系分离、整个反应体系便于实现连续化生成等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种复合载体负载金属氧化物催化合成甲基苯基草酸酯(MPO)和草酸二苯酯(DPO)方法，属于制备碳酸二苯酯(DPC)的原料的MPO和DPO的技术。
技术介绍
以草酸二甲酯(DMO)和苯酚为原料制备MPO和DPO是所有以DMO和苯酚为原料制备DPC的关键技术。该关键技术经历的反应步骤如下 以此关键技术为核心的DPC制备工艺在20世纪90年代出现，但发展迅速，特别是日本的Ube公司一直致力于这方面的研究，并申请了许多专利，如EP1013633A1、US5811573、CN1164529A、TW438765、US5834615、EP0832872A1、US5922827、EP0832910A2等。但在上述所有专利中，涉及到以DMO为原料通过酯交换制备合成DPC的原料，即MPO或DPO时，所用的酯交换催化剂虽然不断更新、变化并完善，可以是碱金属、镉、锆、铅、铁、铜、锌化合物或有机锡化合物、铝、钛、钒的有机酸化合物等，但均为可溶于反应体系的均相催化剂，即所有要进行的酯交换反应均为均相反应，从而上述所有的专利技术都采用了复杂的分离系统或设备对催化剂和反应产物进行分离，并且存在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合载体负载金属氧化物催化合成甲基苯基草酸酯和草酸二苯酯方法，该方法以草酸二甲酯和苯酚为原料，在原料草酸二甲酯与苯酚进料的摩尔比为１∶２０～２０∶１，反应时间为１～１０小时，反应温度为１７０～１９０℃，反应压力为０～１．０ＭＰａ及在非均相催化条件下，进行酯交换反应，制备生产草酸二苯酯的原料甲基苯基草酸酯和草酸二苯酯，其特征在于，所采用的催化剂的载体为二氧化钛与二氧化硅，或二氧化钛与氧化铝、或二氧化钛与二氧化锆、或二氧化钛与二氧化镁的复合物；催化剂的活性组分为三氧化钼或二氧化锡；二氧化钛的质量含量为１－２０％；三氧化钼或二氧化锡的质量含量为１－３２％；催化剂的用量与总进料量的质量比为１／６４...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马新宾，刘悦，王胜平，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]