【技术实现步骤摘要】
201610197399
【技术保护点】
一种4,5,6‑三氯‑N‑(2,3‑二氟苯基)‑2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)烟酰胺合成方法,其特征在于具体合成步骤为:(1)将9.3g的3甲基吡啶、2.0g的三氯化铁和100mL的2,4,5‑三氯甲苯添加至250mL的三口烧瓶中,随后在200~500r/min转速下通入氮气,随后将其置于110℃下水浴加热10~15min;(2)待反应稳定后,对其通入氯气,控制通入时间为5h,随后停止加热并静置冷却,滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液,调节其pH为8.0,随后对其分层并收集有机相,制备得反应产物1,2,4,5‑四氯‑3‑甲基吡啶;(3)在250mL的三口烧瓶中添加100~105mL的二甲基甲酰胺,随后在600~800r/min转速下,依次添加21~23g的间三氟甲基苯酚、18~20g的无水碳酸钾、15~18g的上述制备的1,2,4,5‑四氯‑3‑甲基吡啶和0.5~0.7g的氯化亚铜,待添加完成后,对其加热升温至130~135℃,搅拌反应5~6h;(4)待反应完成后,停止加热并使其自然冷却至室温,在600~800r/min下,添加100~110mL的去离子水,使其搅拌反应10~15min ...
【技术特征摘要】
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