一种苯基丁氮酮药物中间体偶氮苯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种苯基丁氮酮药物中间体偶氮苯的合成方法，通过将苯胺放入喹啉、硝酸钾、亚硫酸氢钾混合溶液中与氯化铪反应,过滤、洗涤、减压蒸馏后在环丁砜溶液中反应，然后降温、抽滤、洗涤、重结晶得到偶氮苯。整个反应时间可以控制在12小时以内，反应收率可以达到90％以上，同时本发明专利技术提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

【技术实现步骤摘要】
201610292896

【技术保护点】
一种苯基丁氮酮药物中间体偶氮苯的合成方法，其特征在于，按照以下步骤进行：A、在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入苯胺2.3mol,喹啉溶液1.6‑1.8L,硝酸钾溶液500‑600ml,亚硫酸氢钾溶液5.1‑5.5mol,控制搅拌速度为190‑230rpm,加入氯化铪粉末3.2mol,升高溶液温度至65‑75℃，回流反应3‑5h；B、过滤，滤饼用二甘醇溶液洗涤3‑5次，合并洗涤液和滤液，减压蒸馏，降低溶液温度至10‑16℃，析出固体，将固体加入到300ml环丁砜溶液中，升高溶液温度至60‑66℃，控制搅拌速度110‑140rpm,维持3‑5h；C、降低溶液温度至20‑26℃，析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，在对甲酚溶液中重结晶，得晶体偶氮苯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：彭响亮，
申请(专利权)人：成都中恒华铁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51