2,3-庚二酮的合成方法技术

技术编号:5498663 阅读:260 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了2,3-庚二酮的合成方法,是以2-庚酮为原料,在稀盐酸存在下,滴加亚硝酸异戊酯制得2,3-庚二酮单肟,然后将2,3-庚二酮单肟进行水解即可。水解反应温度20-60℃,水解反应时间4-10小时,水解反应所用催化剂为稀硫酸。本发明专利技术易于操作、反应速度快、反应得率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及2, 3-庚二酮的合成方法。
技术介绍
2, 3-庚二酮带有油脂香味的强烈的、干酪样的辛辣气味以及甜的 奶油样的味道,主要用于软饮料、烘烤食品、奶制品、口香糖等食品 中。目前操作复杂、反应速度缓慢、反应得 率低。
技术实现思路
本专利技术针对上述问题,提供易于操作、反应速度快、反应得率高 的2, 3-庚二酮的合成方法。本专利技术2, 3-庚二酮的合成方法以2-庚酮为原料,在稀盐酸存 在下,滴加亚硝酸异戊酯制得2,3-庚二酮单肟,然后将2,3-庚二酮 单肟进行水解即可。其反应式如下本专利技术的优点在于制备2,3-庚二酮时,以2-庚酮为原料,在 稀盐酸存在下,滴加亚硝酸异戊酯制得2, 3-庚二酮单肟,然后将2, 3-庚二酮单肟进行水解即可,易于操作、反应速度快、反应得率高。具体实施例方式下面通过实施例进一步说明本专利技术。在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计的500ml圆底三颈烧瓶内加入 150克(1.3mo1) 2-庚酮、12毫升稀盐酸,冷却下,开始滴加200克 (1.7mol)亚硝酸异戊酯,滴完后继续搅拌2小时,温度始终控制在 40-50。C间。反应得率为71. 8%。将上述制得的2, 3-庚二酮单肟和2210毫升水加入5000毫升三 口烧瓶中,并加入180克亚硝酸钠和450毫升水的混合液,加热搅拌 至45°C,然后滴加600克30%稀硫酸溶液,约1小时滴加完。继续 搅拌4小时,维持反应温度在50 6(TC之间。用5。/。Na2C03溶液洗 涤,无水MgS04干燥,得2,3-庚二酮粗品138克(含量74%)。将 2,3-庚二酮粗品减压分馏,收集66 68°C/2mmHg的组分,得产品权利要求1. 合成2,3-庚二酮的方法,其特征在于以2-庚酮为原料,在稀盐酸存在下,滴加亚硝酸异戊酯制得2,3-庚二酮单肟,然后将2,3-庚二酮单肟进行水解即可,水解反应温度20-60℃,水解反应时间4-10小时,水解反应所用催化剂为稀硫酸。全文摘要本专利技术公开了,是以2-庚酮为原料,在稀盐酸存在下,滴加亚硝酸异戊酯制得2,3-庚二酮单肟,然后将2,3-庚二酮单肟进行水解即可。水解反应温度20-60℃,水解反应时间4-10小时,水解反应所用催化剂为稀硫酸。本专利技术易于操作、反应速度快、反应得率高。文档编号C07C45/00GK101423466SQ200710047788公开日2009年5月6日 申请日期2007年11月2日 优先权日2007年11月2日专利技术者何锡敏, 郦云临, 骅 陶, 黄亚文 申请人:上海香料研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
合成2,3-庚二酮的方法,其特征在于:以2-庚酮为原料,在稀盐酸存在下,滴加亚硝酸异戊酯制得2,3-庚二酮单肟,然后将2,3-庚二酮单肟进行水解即可,水解反应温度20-60℃,水解反应时间4-10小时,水解反应所用催化剂为稀硫酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:何锡敏黄亚文陶骅郦云临
申请(专利权)人:上海香料研究所
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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