一种采用球磨工艺制纳米Ａｌ片／ＰＶＤＦ介电复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用球磨工艺制纳米Ａｌ片／ＰＶＤＦ介电复合材料的方法，所述介电复合材料的成分为Ａｌ片和ＰＶＤＦ；在球磨工艺下，１ｇ的ＰＶＤＦ粉中加入０．０２～０．２ｇ的微米级普通Ａｌ粉。本发明专利技术球磨过程中采用酒精作为溶剂，ＰＶＤＦ为基体，普通微米Ａｌ粉为填料，直接获得具有片状结构的纳米Ａｌ片／ＰＶＤＦ的介电复合材料。本发明专利技术的制备方法具有操作简单，成本低，环保，适合工业化生产等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种介电复合材料，具体涉及一种具有高介电、低损耗的两相介电复 合材料，即纳米Al片与PVDF复合的介电材料，该材料主要用于制备电容器。
技术介绍
在介电材料领域，随着信息、电子和电力工业的快速发展，以低成本生产具有高介 电常数和低介电损耗的聚合物基复合材料成为行业关注的热点。在同样的体积情况下，为 了获得重量轻和高储能密度的大功率电容器，则必须采用以密度小、介电常数高的电介质 材料作为电荷储存的薄膜。铝(Al)是一种极易自钝化的金属。铝自我钝化形成的氧化层比较致密但是厚度 不均一，它对铝的电导率、化学性能有着重要的影响。金属铝的密度为2. 702g/cm3。聚偏氟乙烯(PVDF)是一种白色粉末状结晶聚合物，密度为1. 75 1. 78g/cm3，分 子量40 60万，结晶度60% 80%。PVDF玻璃化温度为_39°C，结晶熔点约为170°C，热分 解温度316°C以上，机械性能优良，具有良好的耐冲性、耐磨性、耐候性和化学稳定性。PVDF 熔点和分解温度相差140°C以上，因而加工温度范围很宽，热稳定性好，所以适于热塑性材 料的多种加工，而且易于回收使用。PVDF只有发烟硫酸、强碱、酮、醚等少数化学品能使其溶 胀或部分溶解，具有良好的化学稳定性。在聚合物中，PVDF有着较高的介电常数并且还具 有一定的压电性，是目前已发现的压电性最强的聚合物，也是至今研究得最为系统的压电 聚合物。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种纳米Al片/PVDF的介电复合材料，所述的介电复合 材料选用PVDF作为聚合物基体，定向排列的纳米Al片为填料。本专利技术的目的之二是提出一种采用球磨工艺一步实现微米Al球转变为纳米Al 片，并获得具有片状结构的Al片/PVDF的介电复合材料的方法。本专利技术的，包括有下列 制备步骤步骤一配混合粉混合粉由1 2微米级Al粉和PVDF粉组成；用量lg的PVDF粉中加入0. 02 0. 2g的微米级Al粉；步骤二 将步骤一配好的混合粉加入到球磨罐中，并在罐中放置大不锈钢球和小 不锈钢球，大不锈钢球与小不锈钢球的个数之比为1 6;步骤三向球磨罐中加入无水乙醇溶液，润湿混合粉；用量lg的PVDF粉中加IOml的无水乙醇；步骤四球磨调节球磨机转速为150 400r/min ；设定球磨方式运行Ih后停机20min，总共循环运行15 25次；球磨完成后制得纳米Al片/PVDF的介电复合材料；步骤五干燥将步骤四制得的纳米Al片/PVDF的介电复合材料置于温度为60 80°C的烘箱 中，烘干处理2 4h后，取出，得到干燥的纳米Al片/PVDF介电复合材料。所述的采用球磨工艺制纳米Al片/PVDF介电复合材料的方法，其适用于工业化生 产纳米Al片/PVDF介电复合材料。本专利技术采用简单的酒精球磨方法将微米的Al球变成具有高长径比的纳米Al片， 得到了高介电、低损耗的两相介电复合材料，即纳米Al片与PVDF复合，性能明显优于采用 普通铝球为填料的PVDF介电复合材料。本专利技术中采用的原料都是普通的工业生产出来的 产品，产品价格也比较低，同时又没有进行任何处理，所以该两相介电复合材料具有低的成 本，而且环保，适合工业大规模生产。采用本专利技术提出的工艺制得的介电复合材料具有以下优点(1)介电损耗很低，最优实施例的介电损耗最低仅有0. 01左右，在整个测试频率 范围最高也不超0. 18。(2)制得的纳米Al片/PVDF复合材料的机械加工性能好，将微米的Al粉球磨成纳 米Al片，极大的提高了介电性能。(3)制备方法简单，易操作，环保，适合工业化的生产。附图说明图Ia是25°C 下 fA1图Ib是25°C 下 fA1图2a是25°C 下 fA1图2b是25°C 下 fA1图3a是25°C 下 fA1图3b是25°C 下 fA1图4a是25°C 下 fA1图4b是25°C 下 fA1图5a是25°C 下 fA1图5b是25°C 下 fA1图5c是25°C 下 fA1图5d是25°C 下 fA1图6a是25°C 下 fA1图6b是25°C 下 fA1图中:Frequency 表=3%介电复合材料的介电常数随频率的变化关系图。 =3%介电复合材料的介电损耗随频率的变化关系图。 =5%介电复合材料的介电常数随频率的变化关系图。 =5%介电复合材料的介电损耗随频率的变化关系图。 =介电复合材料的介电常数随频率的变化关系图。 =介电复合材料的介电损耗随频率的变化关系图。 =9%介电复合材料的介电常数随频率的变化关系图。 =9%介电复合材料的介电损耗随频率的变化关系图。 =10%介电复合材料的介电常数随频率的变化关系图( =10%介电复合材料的介电损耗随频率的变化关系图( =10%介电复合材料的横截面SEM图。 =10%介电复合材料的纵断面SEM图。 =11%介电复合材料的介电常数随频率的变化关系图( =11%介电复合材料的介电损耗随频率的变化关系图((无量纲)，Loss tangent表示介电损耗(无量纲)，fA1表示Al的体积分数(无量纲)。具体实施例方式下面将结合附图和实施例对本专利技术做进行一步的详细说明,4本专利技术的一种纳米Al片/PVDF的介电复合材料，以金属微米Al粉作为填料，在低 掺杂量时，能极大的增强介电性能，在提高介电常数的同时，能够保持低的介电损耗。采用 简单的球磨工艺，选用酒精为溶剂，将微米级的Al粉球磨成纳米级的Al片，制得的介电复 合材料中由于Al片具有高的长径比，并且在基体PVDF中定向排列，所以介电性能得到了更 大的改善，介电值得到极大的提高。同时作为基体的PVDF介电常数高，并且性能稳定。将 PVDF和Al粉通过简单的球磨工艺制备成纳米Al片/PVDF复合材料，制备过程中无污染，成 本低，能大规模生产，所以这类材料可以很好的应用在电子领域。本专利技术的一种纳米Al片/PVDF的介电复合材料，其成分为Al片和PVDF。本专利技术采用球磨工艺制纳米Al片/PVDF介电复合材料包括有下列制备步骤步骤一配混合粉混合粉由1 2微米级Al粉和PVDF粉组成；用量lg的PVDF粉中加入0. 02 0. 2g的微米级Al粉；步骤二 将步骤一配好的混合粉加入到球磨罐中，并在罐中放置大不锈钢球和小 不锈钢球，大不锈钢球与小不锈钢球的个数之比为1 6;步骤三向球磨罐中加入无水乙醇(酒精)溶液，润湿混合粉；用量lg的PVDF粉中加IOml的无水乙醇；步骤四球磨调节球磨机转速为150 400r/min ；设定球磨方式运行Ih后停机20min，总共循环运行15 25次；球磨完成后制得纳米Al片/PVDF的介电复合材料；步骤五干燥将步骤四制得的纳米Al片/PVDF的介电复合材料置于温度为60 80°C的烘箱 中，烘干处理2 4h后，取出，得到干燥的纳米Al片/PVDF介电复合材料。将通过上述方法制得的干燥的纳米Al片/PVDF介电复合材料进行压片成型后，测 试其介电性能，热压条件温度210°C，压强lOMPa，时间25min。实施例1 铝的体积分数fA1 = 0. 03步骤一配混合粉混合粉由1 2微米级Al粉和PVDF粉组成；用量lg的PVDF粉中加入0. 047g的微米级Al粉；步骤二 将步骤一配好的混合粉加入到球磨罐中，并在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用球磨工艺制纳米Ａｌ片／ＰＶＤＦ介电复合材料的方法，其特征在于包括有下列制备步骤：步骤一：配混合粉混合粉由１～２微米级Ａｌ粉和ＰＶＤＦ粉组成；用量：１ｇ的ＰＶＤＦ粉中加入０．０２～０．２ｇ的微米级Ａｌ粉；步骤二：将步骤一配好的混合粉加入到球磨罐中，并在罐中放置大不锈钢球和小不锈钢球，大不锈钢球与小不锈钢球的个数之比为１∶６；步骤三：向球磨罐中加入无水乙醇溶液，润湿混合粉；用量：１ｇ的ＰＶＤＦ粉中加１０ｍｌ的无水乙醇；步骤四：球磨调节球磨机转速为１５０～４００ｒ／ｍｉｎ；设定球磨方式运行１ｈ后停机２０ｍｉｎ，总共循环运行１５～２５次；球磨完成后制得纳米Ａｌ片／ＰＶＤＦ的介电复合材料；步骤五：干燥将步骤四制得的纳米Ａｌ片／ＰＶＤＦ的介电复合材料置于温度为６０～８０℃的烘箱中，烘干处理２～４ｈ后，取出，得到干燥的纳米Ａｌ片／ＰＶＤＦ介电复合材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邓元，张传玲，张素英，王瑶，张烨，党宇，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，天津双源电力设备制造有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]