一种室温机械球磨制备纳米晶镁合金的方法技术

本发明专利技术涉及的是一种纳米材料领域的制备方法，尤其涉及室温机械球磨制备纳米晶镁合金的方法，在室温下采用掺杂铝和锌的镁合金、不锈钢钢球在氢气中进行机械球磨，球磨机的转速为300r/min‑400r/min，在机械力的驱动下，镁合金与氢气反应直接生成MgH2，之后MgH2在真空条件下进行脱氢，脱氢温度为300‑400℃，脱氢反应时间为0.2‑2h，以生成具有纳米结构的镁合金粉末。本发明专利技术采用室温机械球磨制备纳米晶镁合金，其主要优点为：设备简单，工艺易实现；靠机械力驱动的作用，在室温下即可发生反应；在球磨过程中，MgH2由于其脆性，不断地从镁合金基体中脱离，增加未反应的镁合金与氢气接触，促进了镁合金与氢气的反应速度；在脱氢过程中，由于MgH2已经具有纳米结构，能提高脱氢的速度。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术涉及的是一种纳米材料领域的制备方法，尤其是在室温下采用机械球磨的方法来制备具有纳米晶体结构的方法。

技术介绍

镁合金是现有金属材料中密度最小的轻质结构材料，在航空、航天、汽车、电子、通讯等主要工业领域具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景。由于镁合金的密度低、比强度和比刚度高，可以起到显著的减重效果，对于汽车行业其减重的意义重大。由于镁合金的弹性模量小，能吸收较大的弹性变形能，从而承受较大的冲击性能和良好的减震性能。同时，镁合金具有良好的导电、导热、电磁屏蔽性及良好的可回收性，在很多情况下，镁合金在汽车行业和电子行业中替代难以回收的工程塑料。近年来，镁合金的各种相关研究受工作受到了大量研究学者的重视，尤其在镁合金的制备方法方面进行了很多有益的探讨，很大程度上促进了镁合金的长足发展。
目前，现有细化晶粒的方法主要包括强应变塑性变形（SPD）和粉末冶金。SPD处理后的镁合金的晶粒尺寸大于1μm，并且在工业实施方法也有一定的难度；粉末冶金是制备细晶材料的重要方法，它可以制备出各种具有超细晶或纳米晶的镁合金材料。采用粉末冶金方法制备纳米晶镁合金材料的关键问题，是如何制备出作为粉末冶金原料的纳米晶镁合金粉末。现在用来制备纳米晶镁合金粉末的主要方法包括机械合金化和快速凝固，但是两种方法都存在着一定的不足。机械合金化制备纳米晶镁合金粉末时球磨时间长，粉末容易氧化，生产效率低；快速凝固制备纳米晶镁合金粉末时受到热力学的限制，只有极少数合金成分特殊的镁合金可以获得纳米晶组织，而对于大多数镁合金来说，快速凝固只能将晶粒细化到1-3μm。

技术实现思路

针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于，提出一种室温机械球磨制备纳米晶镁合金的方法，在氢气氛条件下对AZ31或AZ61镁合金粉末进行机械球磨，借助机械力驱动在常温下使AZ31镁合金粉末吸氢并发生氢化反应，形成纳米晶氢化态组织，然后将氢化态镁合金粉末进行真空脱氢处理，获得纳米晶镁合金粉末。本专利技术采用氢化-脱氢工艺制备纳米晶镁合金粉末，并着重探讨了机械球磨氢化与真空脱氢过程中粉末的组织结构变化。
为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种室温机械球磨制备纳米晶镁合金的方法，其特征在于，在室温下采用掺杂铝和锌的纯镁粉末、不锈钢钢球在氢气中进行机械球磨，球磨机的转速为300r/min-400r/min，球磨的时间为1h-2h；在机械力的驱动下，镁合金粉末与氢气反应直接生成MgH2粉末，MgH2粉末不断地从镁合金中分离出来，分离出来的MgH2粉末在真空条件下进行脱氢，脱氢温度为300-400℃，脱氢反应时间为0.2-2h，以生成晶粒尺寸在20nm-80nm的具有纳米结构的镁合金粉末。机械力是指球磨机旋转对镁合金的作用力。
前述的室温机械球磨制备纳米晶镁合金的方法，机械球磨步骤中镁合金与氢气反应生成的MgH2的晶粒尺寸在20nm-80nm之间。
前述的室温机械球磨制备纳米晶镁合金的方法，机械球磨步骤中镁合金与氢气反应生成的MgH2为直径20纳米的MgH2。
前述的室温机械球磨制备纳米晶镁合金的方法，机械球磨步骤中球料比为10:1-50:1。
前述的室温机械球磨制备纳米晶镁合金的方法，脱氢过程的脱氢温度为350℃。
前述的室温机械球磨制备纳米晶镁合金的方法，所述的不锈钢钢球的直径为Φ5-Φ10；所述的掺杂铝和锌的镁合金中，铝的质量百分数为3%或6%，锌的质量百分数为1%，其余为镁。
所述的球磨过程，其球料比从10:1到50:1，高球料比可以对镁合金粉末提供更大的机械驱动力，明显地减少反应的时间。球磨的速度主要从300转/分钟—400转/分钟的范围，高的转速同样可以促进反应时间的缩短。在上述等球磨参数确定的情况下，通过不同的球磨时间来观察反应后产物的组织结构，对比不同球磨时间后产物的XRD、TEM图谱，当镁合金相完全转变为MgH2时即反应结束。同样在脱氢的过程中，完全生成镁合金粉末时，即脱氢过程的结束。
本专利技术采用室温机械球磨制备纳米晶镁合金，其主要优点为：
（1）设备简单，工艺易实现；
（2）靠机械力驱动的作用，在室温下即可发生反应，直接生成具有纳米结构的MgH2粉末。
（3）在球磨过程中，MgH2由于其脆性，不断地从镁合金基体中脱离，可显著地提高未反应的镁合金与氢气接触，大大地促进了镁合金与氢气的反应速度，一般的反应时间不超过15小时，从而提高了生成效率。
（4）同样，在脱氢过程中，由于MgH2已经具有纳米结构，晶粒尺寸非常细小，能大大提高脱氢的速度。
附图说明
图1为本专利技术制备纳米晶镁合金的XRD图谱。
图2为本专利技术制备纳米晶镁合金的TEM图谱。
具体实施方式
为进一步揭示本专利技术的技术方案，下面结合附图和实施例详细说明本专利技术的实施方式。
本专利技术采用按不同不锈钢球和镁合金粉末按不同质量比在氢气氛下进行室温机械球磨。在球磨期间，由于机械能的作用，镁合金粉末与氢气发生反应生成脆性的MgH2，由于MgH2是脆性材料，在机械力的作用下，不断的从镁合金粉末表面脱离，形成细小的颗粒，并促进后续反应的进行，直至完全生成MgH2粉末。
在脱氢过程中，采用自主设计、制造的脱氢设备进行真空脱氢，在一定的温度下，MgH2重新反应，生成Mg和H2，从而生成具有纳米结构的镁合金粉末。
所述的球磨过程，其球料比从10:1到50:1，高球料比可以对镁合金粉末提供更大的机械驱动力，明显地减少反应的时间。球磨的速度主要从300转/分钟到400转/分钟的范围，高的转速同样可以促进反应时间的缩短。在上述等球磨参数确定的情况下，通过不同的球磨时间来观察反应后产物的组织结构，对比不同球磨时间后产物的XRD、TEM图谱，当镁合金相完全转变为MgH2时即反应结束。同样在脱氢的过程中，完全生成镁合金粉末时，即脱氢过程的结束。图1为本专利技术制备纳米晶镁合金的XRD图谱。图2为本专利技术制备纳米晶镁合金的TEM图谱。从图1中可以看出，当脱氢温度为275℃时，脱氢并不完全，可以看出仍然有MgH2相的存在，而随着脱氢温度的升高，脱氢过程就会彻底完成。当脱氢温度超过300℃时，将不再有MgH2相的存在，说明脱氢过程完全完成。从图2（a）（b）两张图中可以发现，脱氢后获得的镁合金粉末的晶粒尺寸在20nm-80nm之间，最终生成以具有纳米结构的镁合金粉末。
具体实施方式一：
一种室温机械球磨制备纳米晶镁合金，其合金材料为AZ31镁合金（纯度99.5%，剩余的0.5%是除了铝镁锌以外的杂质），铝的质量百分数为3%，锌的质量百分数为1%，其余为镁。
制备步骤为：直径为Φ5的不锈钢钢球与AZ31镁合金粉末按球料比50:1的比例在氢气氛下进行室温机械球磨，球磨机转速为300转/分钟。在球磨期间，镁合金粉末与氢气发生反应生成脆性的MgH2，由于MgH2是脆性材料，不断的从镁合金粉末表面脱离，形成细小的颗粒，并促进后续反应的进行，直至完全生成MgH2粉末。
在脱氢过程中，采用真空脱氢设备进行真空脱氢，在300℃的温度下，MgH2发生脱氢反应生成Mg和H2，反应时间为2h，从而生成具有纳米结构的镁合金粉末。
具体实施方式二：
一种室温机械球磨制备纳米晶镁合金本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种室温机械球磨制备纳米晶镁合金的方法，其特征在于，在室温下采用掺杂铝和锌的纯镁粉末、不锈钢钢球在氢气中进行机械球磨，球磨机的转速为300r/min‑400r/min，球磨的时间为1h‑2h；在机械力的驱动下，镁合金粉末与氢气反应直接生成MgH2粉末，MgH2粉末不断地从镁合金中分离出来，分离出来的MgH2粉末在真空条件下进行脱氢，脱氢温度为300‑400℃，脱氢反应时间为0.2‑2h，以生成晶粒尺寸在20nm‑80nm的具有纳米结构的镁合金粉末。

【技术特征摘要】
1.一种室温机械球磨制备纳米晶镁合金的方法，其特征在于，在室温下采用掺杂铝和锌的纯镁粉末、不锈钢钢球在氢气中进行机械球磨，球磨机的转速为300r/min-400r/min，球磨的时间为1h-2h；在机械力的驱动下，镁合金粉末与氢气反应直接生成MgH2粉末，MgH2粉末不断地从镁合金中分离出来，分离出来的MgH2粉末在真空条件下进行脱氢，脱氢温度为300-400℃，脱氢反应时间为0.2-2h，以生成晶粒尺寸在20nm-80nm的具有纳米结构的镁合金粉末。
2.根据权利要求1所述的室温机械球磨制备纳米晶镁合金的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：王辛，王章忠，吴梦陵，王鑫，杨启锐，袁帅，孙松，李柏男，
申请(专利权)人：南京工程学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32