多级过滤重结晶生产双烯醇酮醋酸酯的方法技术

一种多级过滤重结晶生产双烯醇酮醋酸酯的方法，主要生产工艺包括高压开环（裂解），氧化，水解提取，后处理多级过滤，重结晶精制，母液回收套用等步骤。本发明专利技术将相当一部分含量低的双烯醇酮醋酸酯产品和高压开环、氧化、水解三步反应过程中的低极性杂质通过多级过滤和重结晶技术，减少了其在成品和母液中的含量，降低了后处理的难度，增加了下批反应的稳定性，提高了产品质量和产品收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于甾体激素类中间体的生产
，具体为涉及一种生产双烯醇酮醋酸酯的方法。
技术介绍
双烯醇酮醋酸酯(简称双烯)化学名称5. 16-孕甾二烯-3P-醇-20-酮醋酸酯，分子式为(:2晶203，具有环戊烷骈全氢菲的母核，属于典型的甾体化合物。双烯是合成各种甾体激素类药物的重要中间体，以此为原料可生产性激素类药物(如炔诺酮，黄体酮，甲基 睾丸素)，肾上腺皮质激素(如氢化可的松，泼尼松，地塞米松，倍他米松)等。目前双烯醇 酮醋酸酯的工业化生产主要是从天然资源得到的甾体化合物进行半合成而得，合成双烯醇 酮醋酸酯的原料有甾体皂甙元中的薯蓣皂素和甾体生物碱中的噢洲茄次碱两大类。我国是 个薯蓣皂素的生产大国，目前我国生产双烯醇酮醋酸酯的工艺，大多是以薯蓣皂素为原料， 经高压开环，氧化，水解(消除)提取，精制，母液回收套用等工序合成，其合成工艺路线如下 采取上述工艺方法得到的双烯醇酮醋酸酯的熔点165。C以上，含量^ 95%。醇不 溶物悬浮物较多或基本澄清，收率64%左右。 以薯蓣皂素为原料，经高压开环，氧化，水解(消除)提取的工艺经过几十年的不 断改进和优化工艺非常成熟，收率比较本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多级过滤重结晶生产双烯醇酮醋酸酯的方法，包括以下步骤：　　（１）高压开环、氧化、水解提取：　　高压开环原料配方以重比比计为：　　薯蓣皂素　１　　冰醋酸　０．５－０．７　　醋酐　１．３－１．６　　母液　０．４－０．６　　以薯蓣皂素为原料，按上述比例加入冰醋酸，醋酐，母液，在开环罐中加热至温度１９４－２１２℃，压力０．４－０．６ＭＰ开环裂解，将开环完毕的物料压力装有底酸的氧化水解罐，加入配置好铬酐、醋酸钠作为氧化剂，进行氧化水解反应，经耐酸泵过滤，滤液加入环己烷提取，提取液用热水洗至中性，洗去水溶性杂质，静止４－６小时分去水层；　　（２）后处理多级过滤　　步骤（１）的提取液经两级以上过滤至浓缩...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈孝华，
申请(专利权)人：湖北民生工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]