本发明专利技术涉及一种３β－乙酰氧基－５雄甾烯－１７酮的制备方法，其特征在于：步骤如下，ａ）肟化反应：先将乙醇、吡啶、盐酸羟胺投入到反应釜内搅拌，再投入双烯进行反应，生成肟化物；ｂ）重排水解：然后将苯、吡啶投入反应釜内，搅拌时加入肟化物，接着滴加苯与三氯化二磷的混合液，蒸出苯液，即生成３β－乙酰氧基－５雄甾烯－１７酮。通过以上方法制备的３β－乙酰氧基－５雄甾烯－１７酮为淡黄色颗粒，熔点≥２００℃，水份≤０．３％，产品的收率高达８０％，本方法反应过程易于控制，收率高，符合环保、清洁生产的要求，提高了企业经济效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于雄性激素类药物中间体的制备方法，尤其是一种3|3-乙酰 氧基-5雄甾烯-17酮的制备方法。
技术介绍
3P-乙酰氧基-5雄甾烯-17酮是一种主要用于生产高效低毒、无残留、杀虫且 不伤害农作物的新型杀虫剂、除草剂以及药物的中间体，用3P-乙酰氧基-5雄甾烯-17 酮制成的杀虫剂可以有效除虫，除虫机理特别，用量少，药效显著，且对人畜安全，基 本不影响环境。以前的3P-乙酰氧基-5雄甾烯-17酮的生产成本高，极大的影响了其用 途以及用量的进一步推广。现有技术中经常将分离出来的母液经过高温而被碳化，变蒸 馏残渣，降低了产品的收率，浪费了原材料的消耗，增加了 "三废"的处理费用和"三 废"的排放与总量，提高了产品的制备成本。
技术实现思路
为了克服以上缺陷，本专利技术要解决的技术问题是提出一种生产成本低，生产 过程环保、收率高的3 13 -乙酰氧基-5雄甾烯-17酮的制备方法。 本专利技术所采用的技术方案为 一种3 13 -乙酰氧基-5雄甾烯-17酮的制备方法， 步骤如下 a)肟化反应先将乙醇、吡啶、盐酸羟胺投入到反应釜内搅拌，再投入双烯进 行反应，生成肟化物； b)重排水解然后将苯、吡啶投入反应釜内，搅拌时加入肟化物，接着滴加苯与三氯化二磷的混合液，蒸出苯液，即生成3P-乙酰氧基-5雄甾烯-17酮。 在步骤a)中，按投料顺序开始投料，先将乙醇、吡啶、盐酸羟胺投入到反应釜内，搅拌下升温到回流，略降温，再投入双烯搅拌，投料结束，升温回流，保温50分钟，保温温度在78±2"，保温结束，降温至or或ot:—下，甩干出料，烘干，得到肟化物。 所述步骤a)中，双烯乙醇吡啶盐酸羟胺(重量比)=i : 3 : 0.4 : 0.15。 在步骤b)中，将吡啶投入反应釜，每25kg吡啶中加入400kg苯，搅拌下加入肟化物，降温5t:或5t:以下，开始滴加苯iookg和三氯化二磷60kg的混合液，滴加温度控制在20士2t:，滴加结束，保温50分钟，结束，开始水解，温度不超过40士2t:，结束后 保温60分钟，静置30分钟，分去酸水，料液用水洗至PH二 5.5-6.5，然后把洗好的料液 抽至釜内进行蒸馏，采用夹套和釜内直接蒸汽冲馏相结合，蒸出苯液，内温达78士2t:， 阶段性地搅拌，保持釜内的料直至无苯出料时，降温至室温，甩干，烘干。 在步骤b)中，肟化物苯吡啶三氯氧磷盐酸水(重量比)= l:5: 0.25 : 0.6 : 1.2 : 0.6。 通过以上方法制备的3P-乙酰氧基-5雄甾烯-17酮为淡黄色颗粒，熔点2200°C，水份幼.3%，产品的收率高达80%，本方法反应过程易于控制，收率高，符合 环保、清洁生产的要求，提高了企业经济效益。具体实施例方式—、肟化反应阶段按投料顺序开始投料，先将乙醇、吡啶、盐酸羟胺投入到 反应釜内，搅拌下升温到回流，略降温，再投入双烯搅拌，投料结束，升温回流，保温50分钟，保温温度在78±2"，保温结束，降温至or或ot:—下，甩干出料，烘干，得到肟化物。 其中投料配比为双烯=100kg 乙醇=300kg 妣啶二40kg 盐酸羟胺=15kg 二、重排水解阶段将吡啶投入反应釜，每25kg吡啶中加入400kg苯，搅拌下加入肟化物，降温5t:或5°C以下，开始滴加苯100kg和三氯化二磷60kg的混合液，滴加 温度控制在20士2t:，滴加结束，保温50分钟，结束，开始水解，温度不超过40士2t:， 结束后保温60分钟，静置30分钟，分去酸水，料液用水洗至PH二 5.5-6.5，然后把洗 好的料液抽至釜内进行蒸馏，采用夹套和釜内直接蒸汽冲馏相结合，蒸出苯液，内温达 78±2°C，阶段性地搅拌，保持釜内的料直至无苯出料时，降温至室温，甩干，烘干，得 到成品3 13 -乙酰氧基-5雄甾烯-17酮。 其中投料配比为肟化物=100kg 苯=500kg 妣啶=25kg 盐酸=120kg 三氯氧磷=60kg 水=60kg。权利要求一种，其特征在于步骤如下a)肟化反应先将乙醇、吡啶、盐酸羟胺投入到反应釜内搅拌，再投入双烯进行反应，生成肟化物；b)重排水解然后将苯、吡啶投入反应釜内，搅拌时加入肟化物，接着滴加苯与三氯化二磷的混合液，蒸出苯液，即生成3β-乙酰氧基-5雄甾烯-17酮。2. 如权利要求1所述的3 13 -乙酰氧基-5雄甾烯-17酮的制备方法，其特征在于在 步骤a)中，按投料顺序开始投料，先将乙醇、吡啶、盐酸羟胺投入到反应釜内，搅拌下 升温到回流，略降温，再投入双烯搅拌，投料结束，升温回流，保温50分钟，保温温度 在78±2"，保温结束，降温至or或ot:—下，甩干出料，烘干，得到肟化物。3. 如权利要求1或2所述的3 13 -乙酰氧基-5雄甾烯-17酮的制备方法，其特征在于所述步骤a)中，双烯乙醇吡啶盐酸羟胺(重量比)=i : 3 : 0.4 : 0.15。4. 如权利要求1所述的3|3-乙酰氧基-5雄甾烯-17酮的制备方法，其特征在于在步 骤b)中，将吡啶投入反应釜，每25kg吡啶中加入400kg苯，搅拌下加入肟化物，降温5t: 或5°C以下，开始滴加苯100kg和三氯化二磷60kg的混合液，滴加温度控制在20±2°C ， 滴加结束，保温50分钟，结束，开始水解，温度不超过40士2t:，结束后保温60分钟， 静置30分钟，分去酸水，料液用水洗至PH二 5.5-6.5，然后把洗好的料液抽至釜内进行蒸 馏，采用夹套和釜内直接蒸汽冲馏相结合，蒸出苯液，内温达78士2t:，阶段性地搅拌， 保持釜内的料直至无苯出料时，降温至室温，甩干，烘干。5. 如权利要求1或4所述的313-乙酰氧基-5雄甾烯-17酮的制备方法，其特征在于在步骤b)中，肟化物苯吡啶三氯氧磷盐酸水(重量比)= l:5: 0.25 : 0.6 : 1.2 : 0.6。全文摘要本专利技术涉及一种，其特征在于步骤如下，a)肟化反应先将乙醇、吡啶、盐酸羟胺投入到反应釜内搅拌，再投入双烯进行反应，生成肟化物；b)重排水解然后将苯、吡啶投入反应釜内，搅拌时加入肟化物，接着滴加苯与三氯化二磷的混合液，蒸出苯液，即生成3β-乙酰氧基-5雄甾烯-17酮。通过以上方法制备的3β-乙酰氧基-5雄甾烯-17酮为淡黄色颗粒，熔点≥200℃，水份≤0.3％，产品的收率高达80％，本方法反应过程易于控制，收率高，符合环保、清洁生产的要求，提高了企业经济效益。文档编号C07J13/00GK101691392SQ20091003454公开日2010年4月7日 申请日期2009年9月17日 优先权日2009年9月17日专利技术者张兴华, 许广岭, 马文元 申请人:扬州市天平化工厂有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种３β－乙酰氧基－５雄甾烯－１７酮的制备方法，其特征在于：步骤如下 ａ）肟化反应：先将乙醇、吡啶、盐酸羟胺投入到反应釜内搅拌，再投入双烯进行反应，生成肟化物； ｂ）重排水解：然后将苯、吡啶投入反应釜内，搅拌时加入肟化物，接着滴加苯与三氯化二磷的混合液，蒸出苯液，即生成３β－乙酰氧基－５雄甾烯－１７酮。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马文元，许广岭，张兴华，
申请(专利权)人：扬州市天平化工厂有限公司，
类型：发明
国别省市：32[]
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