【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于有机化学领域,提出,包括步骤:1)将3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β羧酸溶于碱水中,加钯碳催化剂,通入氢气进行氢化反应,2)氢化反应结束后过滤,滤液酸化至pH值3~5,甩滤,水洗滤饼至洗出液为中性,甩干滤饼,得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β羧酸Ⅰ粗品,3)将所得粗品用甲醇打浆后,甩滤,用甲醇洗涤滤饼,甩干,烘干,得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β羧酸精品。本专利技术提出的方法,未使用有机溶剂,经济、环保、后处理简单;反应在碱性条件下进行,钯碳的催化活性和选择性高(异构体比例小)、回收率高。所以,本专利技术能以较高收率得到纯度较高产物。【专利说明】-种3-羰基-4-氮杂雄留-17 β羧酸的制备方法
本专利技术属于有机化学领域,具体涉及一种留族化合物医药中间体的制备方法。
技术介绍
非那雄胺、度他雄胺分别是美国默克公司和葛兰素公司开发研制的良性前列腺增 生及脱发的治疗药物,疗效确切,副作用小。其重要中间体3-羰基-4-氮杂雄甾_17β羧 酸是由3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17 β羧酸氢化而来,其反应通式如下: 【权利要求】1. 一种3-羰基-4-氮杂雄留-17 0羧酸的制备方法,其特征在于,包括步骤: 1) 将3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17 0羧酸溶于碱水中,加钯碳催化剂,控制反应温度 为20?100°C,通入氢气进行氢化反应; 2) 氢化反应结束后过滤,滤液酸化至pH值为3?5,甩滤,水洗滤饼至洗出液为中性, 甩干滤饼,得3-羰基-4-氮杂雄留-17 P羧酸粗品; 3) 将步骤2)所得粗品 ...
【技术保护点】
一种3‑羰基‑4‑氮杂雄甾‑17β羧酸的制备方法,其特征在于,包括步骤:1)将3‑羰基‑4‑氮杂‑5‑雄烯‑17β羧酸溶于碱水中,加钯碳催化剂,控制反应温度为20~100℃,通入氢气进行氢化反应;2)氢化反应结束后过滤,滤液酸化至pH值为3~5,甩滤,水洗滤饼至洗出液为中性,甩干滤饼,得3‑羰基‑4‑氮杂雄甾‑17β羧酸粗品;3)将步骤2)所得粗品用甲醇打浆后,甩滤,用甲醇洗涤滤饼,甩干,烘干,得3‑羰基‑4‑氮杂雄甾‑17β羧酸精品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:左前进,甘红星,谢来宾,
申请(专利权)人:湖南科瑞生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南;43
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。