一种3-羰基-4-氮杂雄甾-17β羧酸的制备方法技术

技术编号:10961952 阅读:101 留言:0更新日期:2015-01-28 14:26
本发明专利技术属于有机化学领域,提出一种3-羰基-4-氮杂雄甾-17β羧酸的制备方法,包括步骤:1)将3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β羧酸溶于碱水中,加钯碳催化剂,通入氢气进行氢化反应,2)氢化反应结束后过滤,滤液酸化至pH值3~5,甩滤,水洗滤饼至洗出液为中性,甩干滤饼,得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β羧酸Ⅰ粗品,3)将所得粗品用甲醇打浆后,甩滤,用甲醇洗涤滤饼,甩干,烘干,得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β羧酸精品。本发明专利技术提出的方法,未使用有机溶剂,经济、环保、后处理简单;反应在碱性条件下进行,钯碳的催化活性和选择性高(异构体比例小)、回收率高。所以,本发明专利技术能以较高收率得到纯度较高产物。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于有机化学领域,提出,包括步骤:1)将3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β羧酸溶于碱水中,加钯碳催化剂,通入氢气进行氢化反应,2)氢化反应结束后过滤,滤液酸化至pH值3~5,甩滤,水洗滤饼至洗出液为中性,甩干滤饼,得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β羧酸Ⅰ粗品,3)将所得粗品用甲醇打浆后,甩滤,用甲醇洗涤滤饼,甩干,烘干,得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β羧酸精品。本专利技术提出的方法,未使用有机溶剂,经济、环保、后处理简单;反应在碱性条件下进行,钯碳的催化活性和选择性高(异构体比例小)、回收率高。所以,本专利技术能以较高收率得到纯度较高产物。【专利说明】-种3-羰基-4-氮杂雄留-17 β羧酸的制备方法
本专利技术属于有机化学领域,具体涉及一种留族化合物医药中间体的制备方法。
技术介绍
非那雄胺、度他雄胺分别是美国默克公司和葛兰素公司开发研制的良性前列腺增 生及脱发的治疗药物,疗效确切,副作用小。其重要中间体3-羰基-4-氮杂雄甾_17β羧 酸是由3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17 β羧酸氢化而来,其反应通式如下: 【权利要求】1. 一种3-羰基-4-氮杂雄留-17 0羧酸的制备方法,其特征在于,包括步骤: 1) 将3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17 0羧酸溶于碱水中,加钯碳催化剂,控制反应温度 为20?100°C,通入氢气进行氢化反应; 2) 氢化反应结束后过滤,滤液酸化至pH值为3?5,甩滤,水洗滤饼至洗出液为中性, 甩干滤饼,得3-羰基-4-氮杂雄留-17 P羧酸粗品; 3) 将步骤2)所得粗品用甲醇打浆后,甩滤,用甲醇洗涤滤饼,甩干,烘干,得3-羰 基_4_氮杂雄留-17 0羧酸精品。2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中碱水为水溶液,溶质为 碱金属或碱土金属的氢氧化物,或为碱金属或碱土金属的碳酸盐。3. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中3-羰基-4-氮 杂-5-雄烯-17 0羧酸与碱水中的溶质的摩尔比为1:1?1. 2。4. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中3-羰基-4-氮 杂-5-雄烯-17 0羧酸与碱水中水的质量比为1:5?20。5. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的钯碳催化剂为 1 %?10%的钯碳催化剂,3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17 P羧酸和钯碳催化剂的质量比为 1 :0. 05 ?0. 15。6. 根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的钯碳催化剂为3% 的钯碳催化剂,3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17 P羧酸II和钯碳催化剂的质量比为1 :0. 10。7. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中氢化反应的条件 为:反应温度35?40°C,反应压力0? 01?0? IMPa。8. 根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中反应压力0.02? 0. 04MPa〇9. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中滤液用硫酸、盐 酸、磷酸或冰醋酸中的一种酸化至pH值3?5。10. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述氢化反应在搪瓷反应釜中 进行。【文档编号】C07J73/00GK104311626SQ201410539288【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月14日 优先权日:2014年10月14日 【专利技术者】左前进, 甘红星, 谢来宾 申请人:湖南科瑞生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑羰基‑4‑氮杂雄甾‑17β羧酸的制备方法,其特征在于,包括步骤:1)将3‑羰基‑4‑氮杂‑5‑雄烯‑17β羧酸溶于碱水中,加钯碳催化剂,控制反应温度为20~100℃,通入氢气进行氢化反应;2)氢化反应结束后过滤,滤液酸化至pH值为3~5,甩滤,水洗滤饼至洗出液为中性,甩干滤饼,得3‑羰基‑4‑氮杂雄甾‑17β羧酸粗品;3)将步骤2)所得粗品用甲醇打浆后,甩滤,用甲醇洗涤滤饼,甩干,烘干,得3‑羰基‑4‑氮杂雄甾‑17β羧酸精品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:左前进甘红星谢来宾
申请(专利权)人:湖南科瑞生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:湖南;43

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