本发明专利技术属于改性硅树脂技术领域，具体涉及一种乙酰氧基MQ硅树脂，分子式为：(Me3SiO0.5)a[Mem(AcO0.5)3-mSiO0.5(4-m)]b(SiO2)c其中a：b：c＝(0.59～1.21)：(0.10～0.30)：1，m为0，1或2。与硅油等产品具有较好的相容性，且在空气中暴露可快速自硫化成为坚硬透明材料，具有较好的应用前景。本发明专利技术还提供其制备方法，稀盐酸、乙醇、六甲基二硅氧烷和正硅酸乙酯反应得到硅树脂预聚物，硅树脂预聚物再与乙酰氧基硅烷反应得到乙酰氧基MQ硅树脂。采用该方法制备的乙酰氧基MQ硅树脂含有活性较高的乙酰氧基基团，且制备方法操作简单、原料易得，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于改性硅树脂
，具体涉及一种乙酰氧基MQ硅树脂及其制备方 法。
技术介绍
MQ硅树脂是透明的液态物或粉末状，与一般有机化合物有良好的相容性，直接使 用分散性好，具有可反应的活性结构基团。MQ硅树脂可用作有机硅压敏胶，液体硅橡胶，由 于其良好的透光率，在光学封装方面也有比较广泛的应用。透明态MQ硅树脂的种类主要是 乙烯基MQ硅树脂，而用于室温硫化硅橡胶的MQ硅树脂方面的研究很少，专利CN104448322 A公布了一种烷氧基MQ硅树脂的制备方法，该树脂可以用于室温硫化硅橡胶，合成方法中 需要用到原料三烷氧基硅烷，该原料市面很少有卖，原料不易得且价格高，不利于产品的工 业化。酰氧基相对于烷氧基具有更高的反应活性，关于酰氧基MQ硅树脂的研究更是鲜有报 道，乙酰氧基反应后一般生成乙酸，相对于其它酰氧基更加环保，乙酰氧基改性硅树脂材料 应用更加有前景。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种乙酰氧基MQ硅树脂，与硅油等产 品具有较好的相容性，且在空气中暴露可快速自硫化成为坚硬透明材料，本专利技术还提供其 制备方法。 本专利技术所述的乙酰氧基MQ硅树脂，乙酰氧基MQ硅树脂的分子式为： (Me3Si00.5)ab(Si02)c其中a:b:c= (0.59 ~1.21): (0? 10 ~0.30) :l，m为 0，1 或 2。 其中：Me代表甲基，Ac代表乙酰基。 本专利技术所述的乙酰氧基MQ硅树脂的制备方法，稀盐酸、乙醇、六甲基二硅氧烷和 正硅酸乙酯反应得到硅树脂预聚物，硅树脂预聚物再与乙酰氧基硅烷反应得到乙酰氧基MQ 娃树脂。 其中： 稀盐酸的质量浓度为0. 5%~5%，进一步优选为1. 5%~3. 5%，稀盐酸的用量为 正硅酸乙酯质量的0. 18~1倍，进一步优选为0. 3~0. 5倍。 乙醇、正硅酸乙酯和六甲基二硅氧烷的质量比为（0. 1~1) :1 : (0.23~0.47)，进 一步优选为（〇? 3 ~0? 6) :1 : (0? 31 ~0? 47)。 乙酰氧基硅烷为四乙酰氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷或二甲基二乙酰氧基硅烷 种的一种，优选甲基三乙酰氧基硅烷。 乙酰氧基硅烷用量为硅树脂预聚物质量的0. 15~0. 5倍。 本专利技术所述的乙酰氧基MQ硅树脂的制备方法，包括以下步骤： (1)在反应容器中加入稀盐酸、乙醇和六甲基二硅氧烧，搅拌使其呈乳化状态； (2)再向反应容器中以滴加的方式加入正硅酸乙酯，反应； (3)步骤（2)反应完毕后，静止分层，下层为硅树脂预聚物，取下层，加入溶剂溶 解，水洗至中性； (4)将步骤（3)处理后得到的物料进行干燥，加入乙酰氧基硅烷反应，后处理后得 乙酰氧基MQ硅树脂。 所用的反应容器为具有加热装置、测温装置和搅拌装置的反应容器。 步骤（2)为：体系温度保持在35~55°C，以滴加的方式加入正硅酸乙酯，15~ 30min滴加完毕，升温至60~75°C，反应2~4h。 步骤（3)中溶剂为甲苯或二甲苯，溶剂用量为硅树脂预聚物质量的1~3倍。 步骤（4)中反应为搅拌加热至60~80°C，反应2~6h。 步骤⑷中后处理为真空条件下120~160°C下拔出未反应组分、溶剂及低分子。 综上所述，本专利技术具有以下优点： (1)本专利技术乙酰氧基MQ硅树脂与硅油等产品具有较好的相容性，且在空气中暴露 可快速自硫化成为坚硬透明材料，有望作为填充、防水材料，玻璃陶瓷粘结材料，具有较好 的应用前景。 (2)采用本专利技术制备方法制备的乙酰氧基MQ硅树脂含有活性较高的乙酰氧基基 团，且制备方法操作简单、原料易得、安全、易行，适用于工业化生产。【具体实施方式】 以下实施例，对本专利技术做进一步的说明，不用来限制本专利技术的范围。 实施例1 在配有搅拌器，温度计，冷凝管的三口烧瓶中加入，稀盐酸（质量浓度为 0. 5% )200g，乙醇100g，六甲基二硅氧烷62g，搅拌使其呈乳化状态，滴加正硅酸乙酯200g， 30min滴加完毕，升温至在60°C，平衡反应2h。反应完毕后，静置分层，得下层为硅树脂预聚 物111. 5g，取下层硅树脂预聚物加入甲苯334. 5g溶解，水洗至中性，干燥，加入甲基三乙酰 氧基硅烷55. 75g，80°C搅拌处理6h，真空条件下160°C脱除未反应组分、溶剂及低分子，即 得到乙酰氧基MQ硅树脂 126. 5g，其结构为（Me3SiOa5)ab (SiO丄，其 中a:b:c= 0? 8 :0? 27 :1，m为 1。 实施例2在配有搅拌器，温度计，冷凝管的三口烧瓶中加入，稀盐酸（质量浓度为 2% ) 144g，乙醇80g，六甲基二硅氧烷78g，快速搅拌，滴加正硅酸乙酯200g，25min滴加完 毕，升温至在65°C，平衡反应2h。反应完毕后，静置分层，得下层为硅树脂预聚物141. 9g， 取下层硅树脂预聚物加入二甲苯280g溶解，水洗至中性，干燥，加入甲基三乙酰氧基硅烷 42.3g，70°C搅拌处理4h，真空条件下140°C脱除未反应组分、溶剂及低分子，即得到乙酰氧 基MQ硅树脂 148. 2g，其结构为（Me3Si0a5)ab(Si02)c其中a:b:c= 1 :0? 22 :1，m为 1〇 实施例3在配有搅拌器，温度计，冷凝管的三口烧瓶中加入，稀盐酸（质量浓度为5% )36g， 乙醇60g，六甲基二硅氧烷94g，快速搅拌，滴加正硅酸乙酯200g，15min滴加完毕，升温至 在75°C，平衡反应3h。反应完毕后，静置分层，得下层为硅树脂预聚物145.lg，取下层硅树 脂预聚物加入甲苯145.lg溶解，水洗至中性，干燥，加入甲基三乙酰氧基硅烷21. 77g，60°C 搅拌处理6h，真空条件下120°C脱除未反应组分、溶剂及低分子，即得到乙酰氧基MQ硅树脂 154.7g，其结构为（Me3Si0a5)ab(Si02)c其中当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种乙酰氧基MQ硅树脂，其特征在于：乙酰氧基MQ硅树脂的分子式为：(Me3SiO0.5)a[Mem(AcO0.5)3‑mSiO0.5(4‑m)]b(SiO2)c其中a：b：c＝(0.59～1.21)：(0.10～0.30)：1，m为0，1或2。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘海龙，徐栋，周玲，伊港，张俊，周续忠，
申请(专利权)人：山东东岳有机硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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