一种双烯醇酮醋酸酯废酸水循环利用的方法技术

本发明专利技术涉及一种双烯醇酮醋酸酯废酸水循环利用的方法，该方法从双烯生产工艺出发，对各环节可回收套用的废酸水进行循环利用。所得的副产品有高纯度的氢氧化铬和乙酸钠，均可出售；该方法和双烯醇酮醋酸酯传统废酸水处理方法相比，简单易行，能耗低，提高了废酸水的利用率，降低了生产用水量，降低了污水处理的成本和负担的同时，也降低了废酸水对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种废水的循环利用方法，具体为双烯醇酮醋酸酯废酸水的循环利用方法。
技术介绍
双稀，英文名称:16-pregnadien-20_oneacetate，化学名:3β-轻基-孕甾-5，16- 二烯-20-酮-3-醋酸酯，分子式为C23H3203。双烯为生产留体激素类药物的重要起始原料，可用于合成肾上腺类激素药、留体抗炎药、糖皮质激素药、性激素药等多种药物。国内各生产厂家一般以薯蓣皂素为原料，经开环酰化、氧化水解合成双烯，每生产I吨双烯，会产生20吨废酸水，造成了水资源的重大浪费，也污染了环境。环己烷萃取双烯的水洗至中性的环节会产生大量的含铬废酸水，传统工艺将第一次水洗环己烷层所产生的高浓度酸水收集，第二，第三次低浓度含铬废酸水排至污水中，经过处理后即使达标排放，也同样含有重金属铬，污染了环境的同时，也造成了水资源的浪费。专利号200910063423.7，一种利用生产双烯醇酮后的铬渣制备氧化铬绿的方法公开了利用双烯废液制备出氧化铬绿，但没有从废液中分离出乙酸钠；造成了资源浪费，增加了废水后续使用的难度。专利CN 103274923 B—种回收利用双烯醇酮醋酸酯废液的方法，虽然制得了醋酸钠，但是使用了溶剂乙醇进行醇析，增加了处理成本，而且该方法没有将上一批的低浓度酸水用于下一批的水洗环己烷层的套用，因而体系中废酸水的未得到充分利用。有关双烯醇酮醋酸酯废酸水循环利用的文献资料还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，其工艺简便、成本低、能耗低、生产用水量小、污染小、为工业化生产节省了成本。本专利技术的目的是这样实现的:，具体步骤为: 1)对于含高浓度醋酸双烯废酸水I，加入碳酸钠进行中和至PH为8~9，加入水和肼搅拌反应，过滤得到Cr (OH)3和醋酸钠溶液；将醋酸钠溶液浓缩，浓出液为低浓度废酸水IV，收集循环套用；反应瓶降温析晶过滤得到三水醋酸钠固体； 2)对于含中浓度醋酸双烯废酸水II和含低浓度醋酸废酸水III，搅拌下加入碳酸钠至PH为8~9，加入水和肼，搅拌反应，过滤后，滤液循环利用； 通过上述步骤完成双烯醇酮醋酸酯废酸水的循环利用。进一步的改进在于:步骤I)中所述碳酸钠:水和肼:废酸水的质量比=0.05-0.08:0.001-0.0015:1。进一步的改进在于:步骤I)所述减压浓缩的程度为浓缩至原体积的2/5~3/5。进一步的改进在于:步骤I)所述降温析晶参数为温度:10~15°C，时间为:4~6h。进一步的改进在于:步骤2)所述碳酸钠:水和肼:废酸水的质量比=0.002-0.005:0.0005-0.0008:1。有益效果: 本专利技术得到的副产品纯度高Cr (OH) 3含量兰98% ;三水乙酸钠含量兰60%。废酸水的循环套用可使双烯醇酮醋酸酯的生产用水节约50%以上。步骤I)所述浓出的低浓度废酸水IV用于下一批双烯生产的萃取水洗环节的第三次水洗。步骤2)所述过滤后的滤液可以用于下一批双烯生产的萃取水洗环节的第一次和第二次水洗。方法简便、操作方便、无需复杂的生产设备、适于工业化生产。节能减排，无废渣、废水排放，无有毒废气排放，有利益环境保护。【附图说明】图1是本专利技术的工艺流程图。【具体实施方式】下面结合实施例及图1来进一步说明本专利技术，但实施例仅在于说明本专利技术，而不是对其进行限制。实例1: 1)、取10g皂素经过开环，氧化水解合成的双烯醇酮醋酸酯，2L环己烷进行萃取后，分别用2L的饮用水将环己烷层洗涤三次至中性，分别收集三次分出的酸水层。 2)、向第一次的高浓度废酸水中加入125g碳酸钠调节pH=8，加入2.5g水和肼，搅拌Ih,过滤，得到Cr(0H)3，含量:98.1% ;滤液浓缩，直至浓出滤液2/5时，降温至10°C析晶4h，过滤得到三水乙酸钠，含量:60% ;浓出的IL废水和IL新鲜的饮用水共2L用于下一批生产的第三次水洗。3)、向第二次和第三次废酸水中分别加入4g碳酸钠调节pH=8，加入Ig水和肼，搅拌lh，过滤，得到得到Cr (0H)3，含量:98.3%和98.5%，滤液分别用于下一批生产的第一次和第二次水洗。实例2: I)、取10g皂素经过开环，氧化水解合成的双烯醇酮醋酸酯，2L环己烷进行萃取后，分别用上一批的废酸水进行洗涤至中性。2)、用上一批的第二次水洗的2L滤液进行第一次洗涤，洗完分层得到高浓度废酸水，向高浓度废酸水中加入200g碳酸钠调节pH=9，加入3.75g水和肼，搅拌lh，过滤，得到Cr (OH) 3，含量:98% ;滤液浓缩，直至浓出滤液3/5时，降温至15°C析晶6h，过滤得到三水乙酸钠，含量:61%，浓出的废水和IL新鲜的饮用水共2L用于下一批生产的第三次水洗。3)、向第二次和第三次废酸水中分别加入1g碳酸钠调节pH=9，加入1.6g水和肼，搅拌lh，过滤，得到得到Cr (0H)3，含量分别为:98.2%和98.1%，滤液分别用于下一批生产的第一次和第二次水洗。实例3: I)、取10g皂素经过开环，氧化水解合成的双烯醇酮醋酸酯，2L环己烷进行萃取后，分别用上一批的废酸水进行洗涤至中性。2)、用上一批的第二次水洗的2L滤液进行第一次洗涤，洗完分层得到高浓度废酸水，向高浓度废酸水中加入125g碳酸钠调节pH=8，加入2.5g水和肼，搅拌Ih，过滤，得到Cr(0H)3，含量:98.3% ;滤液浓缩，直至浓出滤液2/5时，降温至10°C析晶4h，过滤得到三水乙酸钠，含量:60% ;浓出的废水用于下一批生产的第三次水洗。3)、向第二次和第三次废酸水中分别加入4g碳酸钠调节pH=8，加入Ig水和肼，搅拌lh，过滤，得到得到Cr (0H)3，含量:98.3%和98.5%，滤液分别用于下一批生产的第一次和第二次水洗。【主权项】1.，其特征在于:具体步骤为， 1)对于含高浓度醋酸双烯废酸水I，加入碳酸钠进行中和至PH为8~9，加入水和肼搅拌反应，过滤得到Cr (OH) 3和醋酸钠溶液；将醋酸钠溶液浓缩， 浓出液为低浓度废酸水IV，收集循环套用；反应瓶降温析晶过滤得到三水醋酸钠固体； 2)对于含中浓度醋酸双烯废酸水II和含低浓度醋酸废酸水III，搅拌下加入碳酸钠至PH为8~9，加入水和肼，搅拌反应，过滤后，滤液循环利用； 通过上述步骤完成双烯醇酮醋酸酯废酸水的循环利用。2.根据要求I所述的，其特征在于:所述步骤I)中所述碳酸钠:水和肼:废酸水的质量比=0.05-0.08:0.001-0.0015:1。3.根据要求I所述的，其特征在于:所述步骤I)中所述减压浓缩的程度为浓缩至原体积的2/5~3/5。4.根据要求I所述的，其特征在于:所述步骤I)降温析晶参数为温度:10~15°C，时间为:4~6h。5.根据要求I所述的，其特征在于:所述步骤2)所述中所述碳酸钠:水和肼:废酸水的质量比=0.002-0.005:0.0005-0.0008:1。【专利摘要】本专利技术涉及，该方法从双烯生产工艺出发，对各环节可回收套用的废酸水进行循环利用。所得的副产品有高纯度的氢氧化铬和乙酸钠，均可出售；该方法和双烯醇酮醋酸酯传统废酸水处理方法相比，简单易行，能耗低，提高了废酸水的利用率，降低了生产用水量，降低了污水处理的成本和负担的同时，也降低了废酸水对环境的污染。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双烯醇酮醋酸酯废酸水循环利用的方法，其特征在于：具体步骤为，1）对于含高浓度醋酸双烯废酸水Ⅰ，加入碳酸钠进行中和至PH为8~9，加入水和肼搅拌反应，过滤得到Cr（OH）3和醋酸钠溶液；将醋酸钠溶液浓缩，浓出液为低浓度废酸水Ⅳ，收集循环套用；反应瓶降温析晶过滤得到三水醋酸钠固体；2）对于含中浓度醋酸双烯废酸水Ⅱ和含低浓度醋酸废酸水Ⅲ，搅拌下加入碳酸钠至PH为8~9，加入水和肼，搅拌反应，过滤后，滤液循环利用；通过上述步骤完成双烯醇酮醋酸酯废酸水的循环利用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周建生，郑承刚，杨艳青，郑建雄，张阳洋，龚青，侯海波，
申请(专利权)人：湖北竹溪人福药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42