本发明专利技术提出了双烯二次皂化提高品质的新工艺方法，步骤如下：以皂素为原料，经过开环和氧化反应生成以双烯醇酮酸酯为主的化合物；加入环己烷，提取双烯，水洗；向双烯化合物中加入质量百分比浓度为２０－３０％的片碱水溶液，保证双烯化合物的ｐＨ值为６－７，温度控制在６０－７０℃，静置２０－４０分钟；然后，向双烯化合物中加入质量百分比浓度为１０－１２％的片碱水溶液，保证双烯化合物的ｐＨ值为７，温度控制在５０－６５℃，静置４０分钟以上；再加入酒精稀释双烯化合物，用活性炭脱色，温度控制在７９－８２℃；冷却结晶生成双烯；离心甩离，烘干、粉碎，形成成品。本发明专利技术通过二次皂化、活性炭脱色进一步精制双烯，使双烯含量≥９８％，色度更纯白。双烯收率比传统提高了１－２个百分点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及双烯醇酮醋酸酯(简称“双烯”)的生产工艺方法，尤其双烯二次皂化 提高品质的新工艺方法。
技术介绍
双烯就是皂素为原料生产的用于制造留体激素系列药业的普通中间体，化学名称 为双烯醇酮酸酯。目前以酒精稀释法生产普通双烯的方法如下以皂素为原料，按比例加入 一定数量的冰醋酸、醋酸酐、母液混合后，在密闭容器内通过加热使皂素开环；开环后的物 料，按比例加入一定数量的铬酸酐、酸酸钠，氧化反应生成以双烯醇酮酸酯为主的化合物； 按比例加入一定数量的环己烷，提取双烯醇醋酸酯，加水洗去余量醋酸、铬酸等；蒸发回收 提取物料中的环己烷后，再加入一定数量的酒精精制双烯化合物；将精制后的化合物放入 结晶罐中冷却结晶生成双烯醇酮醋酸酯；物料至离心机固液分离、甩干成双烯粗品；入烘 房烘干、粉碎、包装。该方法的提取率为53%-60%，这种双烯的质量标准含量>95.0%， 熔点165-174°C，澄清度0. 1克样品溶解于10毫升95 %酒精中几乎澄清，干燥失重 ^0.5% ；该方法的提取率为53% -60%。
技术实现思路
为了提高双烯的提取率和双烯的品质，本专利技术提出双烯二次皂化提高品质的新工 艺方法。为此，本专利技术的技术方案如下，步骤如下 以皂素为原料，按比例加入一定数量的冰醋酸、醋酸酐、母液混合后，在密闭容器内通过加 热使皂素开环；开环后的物料，按比例加入一定数量的铬酸酐、酸酸钠，氧化反应生成以双 烯醇酮酸酯为主的化合物；按比例加入一定数量的环己烷，提取双烯醇醋酸酯，加水洗去 余量醋酸、铬酸；其特征在于向双烯化合物中加入质量百分比浓度为20-30%的片碱水溶 液，保证双烯化合物的PH值为6-7，温度控制在60-70°C，静置20-40分钟；然后，向双烯化 合物中加入质量百分比浓度为10-12%的片碱水溶液，保证双烯化合物的pH值为7，温度 控制在50-65°C，静置40分钟以上；再加入一定数量的酒精稀释双烯化合物，并用活性碳脱 色，温度控制在79-82°C ；将脱色后的双烯化合物放入结晶罐中冷却结晶生成双烯；离心甩 离，烘干、粉碎，形成成品。有益效果本专利技术通过二次皂化、活性碳脱色进一步精制双烯，使双烯含量 ≥98%，色度更纯白。双烯收率比传统提高了 1-2个百分点。具体实施例方式实施例，步骤如下以皂素为原料，按比例 加入一定数量的冰醋酸、醋酸酐、母液混合后，在密闭容器内通过加热使皂素开环；开环后 的物料，按比例加入一定数量的铬酸酐、酸酸钠，氧化反应生成以双烯醇酮酸酯为主的化合物；按比例加入一定数量的环己烷，提取双烯醇醋酸酯，加水洗去余量醋酸、铬酸；其特征 在于向双烯化合物中加入质量百分比浓度为20%的片碱水溶液，保证双烯化合物的pH值 为6-7，温度控制在60-70°C，静置20分钟；然后，向双烯化合物中加入质量百分比浓度为 10%的片碱水溶液，保证双烯化合物的pH值为7，温度控制在60°C，静置40分钟以上；再加 入一定数量的酒精稀释双烯化合物，并用活性碳脱色，温度控制在80°C ；将脱色后的双烯化 合物放入结晶罐中冷却结晶生成双烯；离心甩离，烘干、粉碎，形成成品。在上述实施例中的原料配比如下表1、皂素开环权利要求，步骤如下以皂素为原料，按比例加入一定数量的冰醋酸、醋酸酐、母液混合后，在密闭容器内通过加热使皂素开环；开环后的物料，按比例加入一定数量的铬酸酐、酸酸钠，氧化反应生成以双烯醇酮酸酯为主的化合物；按比例加入一定数量的环己烷，提取双烯醇醋酸酯，加水洗去余量醋酸、铬酸；其特征在于向双烯化合物中加入质量百分比浓度为20 30％的片碱水溶液，保证双烯化合物的pH值为6 7，温度控制在60 70℃，静置20 40分钟；然后，向双烯化合物中加入质量百分比浓度为10 12％的片碱水溶液，保证双烯化合物的pH值为7，温度控制在50 65℃，静置40分钟以上；再加入一定数量的酒精稀释双烯化合物，并用活性碳脱色，温度控制在79 82℃；将脱色后的双烯化合物放入结晶罐中冷却结晶生成双烯；离心甩离，烘干、粉碎，形成成品。全文摘要本专利技术提出了，步骤如下以皂素为原料，经过开环和氧化反应生成以双烯醇酮酸酯为主的化合物；加入环己烷，提取双烯，水洗；向双烯化合物中加入质量百分比浓度为20-30％的片碱水溶液，保证双烯化合物的pH值为6-7，温度控制在60-70℃，静置20-40分钟；然后，向双烯化合物中加入质量百分比浓度为10-12％的片碱水溶液，保证双烯化合物的pH值为7，温度控制在50-65℃，静置40分钟以上；再加入酒精稀释双烯化合物，用活性炭脱色，温度控制在79-82℃；冷却结晶生成双烯；离心甩离，烘干、粉碎，形成成品。本专利技术通过二次皂化、活性炭脱色进一步精制双烯，使双烯含量≥98％，色度更纯白。双烯收率比传统提高了1-2个百分点。文档编号C07J13/00GK101942004SQ20101018790公开日2011年1月12日 申请日期2010年5月22日 优先权日2010年5月22日专利技术者杜邦华, 苏静 申请人:竹溪县华驰医药化工有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
双烯二次皂化提高品质的新工艺方法，步骤如下：以皂素为原料，按比例加入一定数量的冰醋酸、醋酸酐、母液混合后，在密闭容器内通过加热使皂素开环；开环后的物料，按比例加入一定数量的铬酸酐、酸酸钠，氧化反应生成以双烯醇酮酸酯为主的化合物；按比例加入一定数量的环己烷，提取双烯醇醋酸酯，加水洗去余量醋酸、铬酸；其特征在于：向双烯化合物中加入质量百分比浓度为２０－３０％的片碱水溶液，保证双烯化合物的ｐＨ值为６－７，温度控制在６０－７０℃，静置２０－４０分钟；然后，向双烯化合物中加入质量百分比浓度为１０－１２％的片碱水溶液，保证双烯化合物的ｐＨ值为７，温度控制在５０－６５℃，静置４０分钟以上；再加入一定数量的酒精稀释双烯化合物，并用活性碳脱色，温度控制在７９－８２℃；将脱色后的双烯化合物放入结晶罐中冷却结晶生成双烯；离心甩离，烘干、粉碎，形成成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杜邦华，苏静，
申请(专利权)人：竹溪县华驰医药化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]
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