一种P204/P507钙镁皂化的方法技术

本发明专利技术公开了一种P204/P507钙镁皂化的方法。首先采用醋酸将钙、镁的碳酸盐或者氧化物溶解，得到醋酸钙或者醋酸镁，然后将含P204、P507的有机相与醋酸钙、醋酸镁混合，得到P204、P507的钙镁的化合物和皂化后水相，完成钙镁皂化过程；皂化后水相再与钙、镁的碳酸盐或者氧化物溶解，形成醋酸钙、醋酸镁水相，用于下次钙镁的皂化，完成醋酸的循环利用。本发明专利技术对钙镁原料的适应性强，对钙镁原料的杂质要求不高；操作简单，无需复杂设备；醋酸可以循环使用，运行成本低；能耗低，环境友好。

【技术实现步骤摘要】
一种P204/P507钙镁皂化的方法
本专利技术属于湿法冶金或化工领域，具体是涉及一种P204/P507钙镁皂化的方法。
技术介绍
P204、P507是广谱的萃取剂，广泛应用于湿法冶金或者化工领域。图1、2分别表示P204、P507对金属的萃取率与平衡pH值的关系，说明溶液pH值对P204、P507萃取剂萃取阳离子的影响非常密切。P204、P507萃取剂（H2R2）为酸性有机相，萃取阳离子（Me2+）时发生化学反应为Me2++H2R2=MeR2+2H+，料液的pH值降低，则萃取可能停止，从而不利于萃取。将P204、P507萃取剂皂化为盐，再去萃取则可以避免萃取过程溶液pH值下降，能够有效的进行萃取（见图2、图3）。因此P204、P507萃取Co2+、Ni2+、Ca2+、Cu2+、RE3+等均需要皂化才能够进行萃取。目前多以氢氧化钠、氨水作为皂化剂，但存在成本高，容易造成环境污染等不足。采用氢氧化钙、氢氧化镁粉体作为萃取过程中和剂，避免了氢氧化钠、氨水等皂化剂的使用，降低了成本，避免了氨氮污染，但是直接加入粉体需要不便于控制，高纯的氢氧化钙粉体，不溶性杂质要少，同时可能造成萃取乳化。因此亟需开发一种过程简单，能够稳定操作的钙镁皂化工艺。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种P204、P507钙镁皂化的方法，目的是解决现有钙镁皂化工艺不易控制，设备复杂，容易乳化等不足，具有设备简单，皂化效果好，原料适应性好，操作简单等优点。具体步骤为：（1）将180-220mL浓度为0.5-12mol/L的醋酸溶液与10-20g钙源或镁源混合，反应的温度为10-90℃，反应时间为0.1-8小时，终点pH值为5.0-7.5；过滤，得到醋酸钙或醋酸镁溶液。（2）将萃取剂和稀释剂按体积比为1-2:9的比例混合得到萃取有机相。（3）将步骤（1）所得醋酸钙或醋酸镁溶液与步骤（2）所得萃取有机相混合进行皂化反应，得到皂化后醋酸溶液，醋酸钙或醋酸镁溶液与萃取有机相的用量按照物质量比为nMe(CA)2:nH2R2=0.2-4.0（其中Me(CA)代表醋酸钙或醋酸镁；H2R2代表P204或P507）；皂化反应温度为10-80℃，皂化反应时间为0.1-2小时。（4）能将经步骤（3）皂化后的醋酸溶液返回步骤（1）作为醋酸原料。所述钙源为氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙和碳酸氢钙中的一种或多种。所述镁源为氢氧化镁、氧化镁、碳酸镁和碳酸氢镁中的一种或多种。所述萃取剂为酸性磷酸酯、酸性膦酸酯和羧酸类萃取剂中的一种或者多种；稀释剂磺化煤油、煤油、甲苯和260#溶剂油中的一种；本专利技术主要机理是：本专利技术利用醋酸能够溶解氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙、氢氧化镁、氧化镁、碳酸镁、碳酸氢镁，形成醋酸钙、醋酸镁，P204、P507有机相与醋酸钙、镁反应时，生成P204、P507的钙、镁盐和同时再生醋酸。有现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术对钙镁原料的适应性强，对钙镁原料的杂质要求不高；操作简单，无需复杂设备；醋酸可以循环使用，运行成本低；能耗低，环境友好。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。图2为P204对各种金属的萃取率与平衡pH的关系。图3为P507对各种金属的萃取率与平衡pH的关系。具体实施方式下面结合实施，对本专利技术作进一步描述，以下实施例旨在说明本专利技术而不是对专利技术的进一步限定。实施例1：（1）向200mL浓度为3mol/L醋酸溶液加入11.5g氧化镁固体在25℃反应2小时，完全溶解，得到醋酸镁溶液，溶液pH值为5.3。（2）将P204和磺化煤油按体积比为1:9的比例混合得到萃取有机相。（3）将100mL步骤（2）所得萃取有机相与10mL步骤（1）所得的醋酸镁溶液混合10分钟进行皂化反应，皂化反应温度为10℃，皂化反应时间为2小时，分相后，分析表明，有机相中镁皂化率为59.5%。实施例2：（1）向200mL浓度为3mol/L醋酸溶液加入16.5g氧化钙固体在25℃反应2小时，完全溶解，得到醋酸钙溶液，溶液pH值为5.8。（2）将P204和磺化煤油按体积比为1:9的比例混合得到萃取有机相。（3）将100mL步骤（2）所得萃取有机相与10mL步骤（1）所得的醋酸钙溶液混合10分钟进行皂化反应，皂化反应温度为80℃，皂化反应时间为0.1小时，分相后，分析表明，有机相中钙皂化率为66.5%。实施例3：（1）向200mL浓度为3mol/L醋酸溶液加入16.5g氧化钙固体在25℃反应2小时，完全溶解，得到醋酸钙溶液，溶液pH值为5.8。（2）将P204和磺化煤油按体积比为1:9的比例混合得到萃取有机相。（3）将100mL步骤（2）所得萃取有机相与30mL步骤（1）所得的醋酸钙溶液混合10分钟进行皂化反应，皂化反应温度为60℃，皂化反应时间为0.5小时，分相后，分析表明，有机相中钙皂化率为58.5%。实施例4：（1）将200mL实施例3皂化后得到醋酸水相加入16.5g氧化钙，调节溶液pH值为7.0，得到醋酸钙溶液。（2）将P507和磺化煤油按体积比为2:9的比例混合得到萃取有机相。（3）将100mL步骤（2）所得萃取有机相与30mL步骤（1）所得的醋酸钙溶液混合10分钟进行皂化反应，皂化反应温度为50℃，皂化反应时间为1小时，分相后，分析表明，有机相中钙皂化率为63.2%。醋酸溶液得到再生。尽管已经结合示例性实施例详细描述了本专利技术的方法，但是本领域技术人员应该明白，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可以对实施例进行修改。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种P204/P507钙镁皂化的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将180‑220mL浓度为0.5‑12 mol/L的醋酸溶液与10‑20g钙源或镁源混合，反应的温度为10‑90℃，反应时间为0.1‑8小时，终点pH值为5.0‑7.5；过滤，得到醋酸钙或醋酸镁溶液；将萃取剂和稀释剂按体积比为1‑2:9的比例混合得到萃取有机相；（3）将步骤（1）所得醋酸钙或醋酸镁溶液与步骤（2）所得萃取有机相混合进行皂化反应，得到皂化后醋酸溶液，醋酸钙或醋酸镁溶液与萃取有机相的用量按照物质量比为nMe(CA)

【技术特征摘要】
1.一种P204/P507钙镁皂化的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将180-220mL浓度为0.5-12mol/L的醋酸溶液与10-20g钙源或镁源混合，反应的温度为10-90℃，反应时间为0.1-8小时，终点pH值为5.0-7.5；过滤，得到醋酸钙或醋酸镁溶液；将萃取剂和稀释剂按体积比为1-2:9的比例混合得到萃取有机相；（3）将步骤（1）所得醋酸钙或醋酸镁溶液与步骤（2）所得萃取有机相混合进行皂化反应，得到皂化后醋酸溶液，醋酸钙或醋酸镁溶液与萃取有机相的用量按照物质...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖超，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45