氟他胺的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氟他胺的合成工艺，以2-硝基-5-氨基三氟甲苯为原料,选择1,2-二氯乙烷作溶剂、N,N-二甲基乙酰胺作吸酸剂，在4-二甲氨基吡啶作用下温度维持在8～15℃滴加异丁酰氯，滴加完毕后保持温度20～25℃反应至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反应完全；加水升温蒸出1,2-二氯乙烷,水析、过滤得氟他胺粗品；用乙醇重结晶得氟他胺成品。工艺简单、步骤少、易操作、成本低,产品质量高。1)产物转化率高，达到96%以上；(2)催化剂活性高、副反应小；(3)反应条件温和，反应时间短；(4)产品纯度高、杂质少；(5)生产成本低，溶剂1,2-二氯乙烷可反复套用；(6)三废少，有利环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工合成
，具体涉及一种氟他胺的合成工艺。
技术介绍
氟他胺的合成工艺至少包括水洗、过滤等过程。在目前氟他胺的合成工艺中，工艺流程不易于实施，生成的氟他胺成品纯度低，反应剩余物不可以回收利用，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于，提供一种氟他胺的合成工艺，本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的氟他胺产品纯度大，适合工业化生产。本专利技术提供的氟他胺的合成工艺，包括以下步骤：（1）以2-硝基-5-氨基三氟甲苯为原料，选择1，2-二氯乙烷作溶剂、N,N-二甲基乙酰胺作吸酸剂，在4-二甲氨基吡啶作用下温度维持在8～15℃滴加异丁酰氯；（2）滴加完毕后保持温度20～25℃反应0.5-1.5小时至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反应完全；（3）加水升温蒸出1，2-二氯乙烷，水析、过滤得氟他胺粗品；（4）用乙醇重结晶得氟他胺成品。本专利技术提供的氟他胺的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备氟他胺工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。具体实施方式下面结合一个实施例，对本专利技术提供的氟他胺的合成工艺进行详细的说明。实施例本实施例的氟他胺的合成工艺，包括以下步骤：（1）以2-硝基-5-氨基三氟甲苯为原料，选择1，2-二氯乙烷作溶剂、N,N-二甲基乙酰胺作吸酸剂，在4-二甲氨基吡啶作用下温度维持在15℃滴加异丁酰氯；（2）滴加完毕后保持温度25℃反应1.5小时至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反应完全；（3）加水升温蒸出1，2-二氯乙烷，水析、过滤得氟他胺粗品；（4）用乙醇重结晶得氟他胺成品。氟他胺的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，更好的实现了产品的工业化生产。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟他胺的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）以2‑硝基‑5‑氨基三氟甲苯为原料，选择1，2‑二氯乙烷作溶剂、N,N‑二甲基乙酰胺作吸酸剂，在4‑二甲氨基吡啶作用下温度维持在8～15℃滴加异丁酰氯；  （2）滴加完毕后保持温度20～25℃反应0.5‑1.5小时至2‑硝基‑5‑氨基三氟甲苯反应完全；  （3）加水升温蒸出1，2‑二氯乙烷，水析、过滤得氟他胺粗品；  （4）用乙醇重结晶得氟他胺成品。

【技术特征摘要】
1.一种氟他胺的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）以2-硝基-5-氨基三氟甲苯为原料，选择1，2-二氯乙烷作溶剂、N,N-二甲基乙酰胺作吸酸剂，在4-二甲氨基吡啶作用下温度维持在8～15℃滴加异丁酰氯；...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕艳，
申请(专利权)人：吕艳，
类型：发明
国别省市：山东;37