本发明专利技术涉及一种2-羟基-5-氧代-4-芳基-2-三氟甲基-3,4,5，6，7,8-六氢-2H-色烯-3-羧酸乙酯化合物的制备方法。该方法的具体步骤如下：将1,3-环己二酮、芳香醛和三氟乙酰乙酸乙酯按1:（1～1.8）:（1～2.0）的摩尔比溶于有机溶剂中，再加入催化量用量的分子碘,在0-60OC搅拌反应5～120分钟，经分离纯化得化合物2-羟基-5-氧代-4-芳基-2-三氟甲基-3,4,5,6,7,8-六氢-2H-色烯-3-羧酸乙酯。本发明专利技术的方法具有原料易得，用一锅法、三组分反应体系，且用到了价格低廉、无毒性的分子碘作为催化剂，操作简单，后处理方便等特点。
【技术实现步骤摘要】
2-羟基-5-氧代-4-芳基-2-三氟甲基-3, 4, 5，6，7, 8-六氢-2H-色烯-3-羧酸乙酯化合物的制备方法
本专利技术涉及一种2-羟基-5-氧代-4-芳基-2-三氟甲基-3，4，5，6，7，8-六氢-m-色烯-3-羧酸乙酯化合物的合成方法。技术背景含色烯骨架的化合物广泛存在于自然界中，由于其结构的优越性和重要的的生理活性，参见下列文献: (I).侯进，熊晓云，弥曼，王捷频，刘莉，悔哀紙《中国临床药理学与治疗学》,2006， 11 (5), 565-568。(2).熊晓云，陈亚琼等《中国药理学通报》2001，77(5), 518 - 521。(3)姜虹，赵志学等《北华大学学报:自然科学版》2001, 2{<6)，489 - 490。同时，色烯类化合物在合成天然多环化合物方面以及组合化学领域有比较活跃的运用， 参见下列文献: (1)Wuj X.Y.; Fangj H.; Liuj Q.et al.Te trahedron2Q 11, 67, 7251-7257.(2)Khoranaj N.; Smith, C.; Herrick-Davisj K.et al.J.Med.Chem.2003，46,3930-3937.其合成方法一直引人关注。尤其在分子中引入含氟基团后，其生理活性会有很大的提高，也会很大的改善其化学，物理和生物性质，增加水解稳定性，所以已广泛应用于新药研制、农药创制及光、电、热、磁等特种功能材料的研究领域。最近，分子碘催化的有机反应越来越引起人们的关注，由于分子碘价格低廉，且无毒性，可以作为环境友好的弱刘易斯酸性催化剂使用。参见下列文献: (I) Kumarj H.M.S.; Reddyj B.V.S.; Reddy, E.J.; Yadavj J.S.Chem.Lett.1999，857。(2) Nabajyotij D.; Jadabj C.S.Synth.Cowmun.2000，30，4435。(3) Nabajyotij D.; Jadabj C.S.J.0rg.Chem.2001，66，1947。(4) Karimij B.; Golshanij B.J.0rg.Chem.2000，65, 7228。(5) Firouzabadij H.; Iranpoorj N.; Sobhanij S.Tetrahedron Lett.2002，43,3653。(6) Samajdarj S.; Basuj M.K.; Becker, F.F.; Banikj B.K.Tetrahedron Lett.2001，42, 4425。(7) Nabajyotij D.; Sarmaj J.C.Chem.Lett.2001，794。(8) Nabajyoti，D.; Dipokj J.K.; Ruli，B.; Sarmaj J.C.J.0rg.Chem.1997，62， 1563。 (9) (a) Capaccioj C.1.; Varela, 0.J.0rg.Chem.2002，67, 7839.(b) Yadavj J.S.; Reddy, B.V.S.; Raoj C.V.; Chandj P.K.; Prasad, A.R.Synlett2001，1638。(c) Yadavj J.S.; Reddy, B.V.S.; Raoj C.V.; Reddy, M.S.Synthesis 2003，247。(10) Yadavj J.S.; Reddy, B.V.S.; Sadasivj K.; Satheeshj G.TetrahedronLett.2002，43, 9695。(11) Wang, S._Y.; Jij S.-J.; Lohj T.—P.Synlett 2003, 2377。(12) Yadavj J.S.; Reddy, B.V.S.; Raoj C.V.; Raoj Κ.V.J.Chem.Soc.，Perkin Trans.1 2002，11, 1401。(13) (a) Bandgarj B.P.; Shaikh, K.A.Tetrahedron Lett.2003，44, 1959.(b)Jij S.-J.; Wang, S._Y.; Lohj T.-P.Tetrahedron2004, 60, 2051。(14) Banikj B.K.; Samajdarj S.; Banikj 1.J.0rg.Chem.2004，69, 213。而一锅法、多组分反应具有反应操作简便、反应速度快、消耗较少的能源、在固相和液相中均可实施等优点，在有机合成中有广泛应用，参见下列文献: (I)Sumitj K.P.; Satyenj S.RSCAdvances!^) 13, 3, 14495。(2) Ramin, G.; Maryam, S.; Somayehj A.; Ayoobj B.J.Comb.Chem.2009，11,393 - 396。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种新的合成2-羟基-5-氧代-4-芳基-2-三氟甲基-3，4，5，6，7，8-六氢-W-色烯-3-羧酸乙酯化合物的制备方法。为达到上述目的，本专利技术釆用一锅法、三组分反应体系。其反应方程式:本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2‑羟基‑5‑氧代‑4‑芳基‑2‑三氟甲基‑3,4,5,6,7,8‑六氢‑2H‑色烯‑3‑羧酸乙酯化合物的制备方法，该化合物的结构式为：, 其中R 为：氢、卤素、C1～C4的烷基、羟基、C1～C4的烷氧基、硝基或腈基，其特征在于该方法的具体步骤如下：将1,3‑环己二酮、芳香醛和三氟乙酰乙酸乙酯按1:（1～1.8）:（1～2.0）的摩尔比溶于有机溶剂中，再加入催化量用量的分子碘, 在0‑60 OC搅拌反应5～120分钟，经分离纯化得化合物2‑羟基‑5‑氧代‑4‑芳基‑2‑三氟甲基‑3,4,5,6,7,8‑六氢‑2H‑色烯‑3‑羧酸乙酯，所述的芳香醛的结构式为：。
【技术特征摘要】
1.一种2-羟基-5-氧代-4-芳基-2-三氟甲基-3，4，5，6，7，8-六氢-2H-色烯-3-羧酸乙酯化合物的制备方法，该...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋力平，李嘉，李冬梅，王旭，徐晓玲，赵亦琛，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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