本发明专利技术公开了一种阳离子型季铵化有机氟硅油增深整理剂、制备方法和应用，其制备方法首先将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷和N‑(β‑ 氨乙基)‑γ‑ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水、封端剂为原料，在强碱性催化剂的作用下开环反应聚合，得到氨烃基改性有机氟硅油；再将N,N‑二甲基烷基胺、环氧氯丙烷反应得到环氧丙基烷基二甲基氯化铵；再将溶有环氧丙基烷基二甲基氯化铵的有机溶液加入氨烃基改性有机氟硅油中反应，得到季铵化有机氟硅油；最后对季铵化有机氟硅油水乳化。本发明专利技术方法环保，无污染，得到的阳离子型有机氟硅油乳液对纺织物增深效果明显，尤其适用于对深色涤纶织物的增深处理，同时也能较好地保持纺织物风格和手感。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纺织整理剂及其制备方法，特别是涉及一种有机氟硅油增深整理剂及其制备方法，应用于深色涤纶织物的增深处理
技术介绍
在不增加染料用量的前提下,使织物的色泽加深,不仅可以得到深色织物,更可节约染料,降低生产成本,同时减少印染废水中有色物质含量。为此,国内外科技工作者进行了大量的研究工作,并取得了一定的成果。目前织物增深的方法可归纳为三大类：(1)对纤维进行物理和/或化学处理,使纺织品表面粗糙化,减少对光的表面反射,增加对染料的吸收,提高染色织物的表观深度和染色用量；(2)从提高染料在织物上的上染率着手,得到深色织物,包括接枝改性整理、树脂整理和使用促染助剂等；(3)常规染色得到的染色织物用增深剂进行后处理,降低染色织物表面对入射光的折射率而得到深色效果。其中，用低折射率的增深剂对织物进行处理,并用焙烘成膜来降低织物表面的反射光量,可使织物达到浓色效果，这是目前纺织物染整工艺中常用的一种方法。为了得到一种增色效果优异的增深剂，研究人员进行了大量的研究和探索，已经开发了许多不同类型的增深剂。申请号为201510313509.6的专利技术专利申请文件公开了一种用于涤纶织物的核壳结构乳液增深剂及其制备方法，涉及一种纤维增深剂，该增深剂是采用丙烯酸酯类单体作为核单体、有机硅氧烷类单体作为壳单体进行乳液聚合，生成聚丙烯酸酯-聚硅氧烷核壳结构乳液，用作涤纶织物增深剂，具有色差小、手感柔滑以及对织物干湿摩擦牢度和皂洗牢度影响小的特点；申请号为201310636510.3专利技术专利申请文件公开一种增深剂、其制备方法及改善染色纺织品色牢度的方法，则涉及一种增深剂，该增深剂由氨基有机硅、三元共聚有机硅、烷基烯酮、乳化剂和水组成，经其整理的增深纺织品具有较好的深色性，而且色牢度高，制备方法以及对织物的整理加工方法生产成本低，操作简单，适用于染色纺织品整理领域。然而，关键是所有的增深剂对纺织物的增深性能，均与增深剂的折光率有很大关系，这些开发的增深剂往往由于折光率高，因而尽管其它们性能较好，但增深效果仍有待进一步提高。此外，很多增深剂在实际使用时也存在问题，例如广泛使用的有机硅油类增深剂，在实际使用时，常常会出现漂油现象，从而影响了整理后纺织品的质量。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种阳离子型季铵化有机氟硅油增深整理剂、其制备方法和应用，得到的阳离子型有机氟硅油乳液对纺织物增深效果明显，同时也能较好地保持纺织物的风格和手感，本专利技术的制备方法环保，无污染，主要用于纺织物的增深整理，特别是深色涤纶织物的增深整理，尤其是黑色涤纶织物的增深整理效果更佳。为达到上述专利技术创造目的，采用下述技术方案：一种阳离子型季铵化有机氟硅油增深整理剂，为季铵化有机氟硅油、乳化剂和水的混合水乳化乳液，其中乳化剂的质量为季铵化有机氟硅油质量的0～1wt.％，季铵化有机氟硅油在混合水乳化乳液中的质量百分含量为20～40wt.％，季铵化有机氟硅油的结构式为：在结构式中，x、y、z为正整数；R的化学通式为CH3(CH2)n，其中，n为11、13、15或17。上述乳化剂优选采用氟醚、乙氧基类非离子型氟碳表面活性剂、全氟辛基季胺碘化物中的任意一种或任意几种的混合乳化剂。一种阳离子型季铵化有机氟硅油增深整理剂的制备方法，包括如下步骤：a.氨烃基改性有机氟硅油的合成：以全部原料组分的重量百分含量之和为100％计；采用的各原料及其重量百分含量如下：先将八甲基环四硅氧烷加入到装有搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，水浴锅加热到70～90℃，并按照N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与水的质量分数比为(7～3):1的比例制备N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的水溶液；然后缓慢滴加N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的水溶液到三口烧瓶中，与三口烧瓶中的八甲基环四硅氧烷
进行混合搅拌，搅拌均匀后，加入强碱性催化剂，在90～110℃温度下，反应1～2小时，然后升温到130～140℃，再加入三氟丙基甲基环三硅氧烷，继续反应4～8小时，再加入封端剂反应1～2h，冷却后得到均匀半透明的粘稠液体，即为氨烃基改性有机氟硅油；上述封端剂优选采用六甲基二硅氧烷或五甲基二硅氧烷；上述强碱性催化剂优选采用氢氧化钾、氢氧化钠和四甲基氢氧化胺的中的任意一种或任意几种的混合催化剂；b.环氧丙基烷基二甲基氯化铵的合成：将烷基叔胺溶于有机溶剂，并加入装有搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，水浴锅加热升温至30～60℃，按烷基叔胺和环氧氯丙烷的摩尔比为1:(1～1.15)的比例，将一定质量的环氧氯丙烷滴加加入到三口烧瓶中，以200～400rmp/min搅拌速率进行搅拌混合，使反应物反应4～8小时，反应完成后得到的黄色粘稠状产物液体，将得到的产物液体在压力0.1～0.5MPa下和温度40～80℃下减压蒸馏30～50min，除去溶剂，用丙酮重结晶三次，再在室温下干燥，即得到环氧丙基烷基二甲基氯化铵；上述烷基叔胺优选采用N,N-二甲基十二烷基胺、N,N-二甲基十四烷基胺和N,N-二甲基十六烷基胺中的任意一种或任意几种的混合物；上述有机溶剂优选采用无水乙醇和异丙醇中任意一种或二者的混合溶剂体系；c.季铵化改性有机氟硅油的制备：按照在所述步骤b中制备的环氧丙基烷基二甲基氯化铵与有机溶剂的质量比为1：(0.62～6.0)的混合比例，将环氧丙基烷基二甲基氯化铵溶于有机溶剂，形成环氧丙基烷基二甲基氯化铵溶液，在一个四口烧瓶中加入在所述步骤a中制备的氨烃基改性有机氟硅油，加热到30～50℃后，再按照氨烃基改性有机氟硅油中伯胺与环氧丙基烷基二甲基氯化铵中环氧基的摩尔比为1:(1～1.2)的比例，边搅拌边滴加环氧丙基烷基二甲基氯化铵溶液到四口烧瓶中，使环氧丙基烷基二甲基氯化铵溶液与氨烃基改性有机氟硅油充分混合，进行反应3～8小时后，将得到的产物溶液在压力0.1～0.5MPa下和温度40～80℃下减压蒸馏30～50min，除去溶剂，即得到季铵化改性有机氟硅油，所制备的季铵化有机氟硅油的结构式为：在结构式中，x、y、z为正整数；R的化学通式为CH3(CH2)n，其中，n为11、13、15或17；上述有机溶剂优选采用无水乙醇和异丙醇中任意一种或二者的混合溶剂体系；d.季铵化有机氟硅油的水乳化：将在所述步骤c中制备的季铵化有机氟硅油的pH值调至弱酸性5～6，得到季铵化有机氟硅油水溶液，控制水浴温度40～80℃，按照乳化剂用量为季铵化有机氟硅油质量的0～1％的比例，使季铵化有机氟硅油水溶液与一定量的乳化剂搅拌混合均匀，边搅拌边缓慢加入水进行混合形成混合液体系，按照计量的水的加入量加完水后，使季铵化有机氟硅油在混合水乳化乳液中的质量百分含量为20～40wt.％，然后对混合液体系进高速搅拌1小时，最终得到季铵化有机氟硅油增深整理剂。上述乳化剂优选采用氟醚、乙氧基类非离子型氟碳表面活性剂和全氟辛基季胺碘化物中的任意一种或任意几种的混合乳化剂。一种本专利技术阳离子型季铵化有机氟硅油增深整理剂的应用，用于深色涤纶织物的增深处理，季铵化改性有机氟硅油乳液的用量至少为深色涤纶织物重量的5％。作为本专利技术阳离子型季铵化有机氟硅油增深整理剂的应用的优选技本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阳离子型季铵化有机氟硅油增深整理剂，其特征在于，为季铵化有机氟硅油、乳化剂和水的混合水乳化乳液，其中乳化剂的质量为季铵化有机氟硅油质量的0～1wt.％，季铵化有机氟硅油在混合水乳化乳液中的质量百分含量为20～40wt.％，季铵化有机氟硅油的结构式为：在结构式中，x、y、z为正整数；R的化学通式为CH3(CH2)n，其中，n为11、13、15或17。
【技术特征摘要】
1.一种阳离子型季铵化有机氟硅油增深整理剂，其特征在于，为季铵化有机氟硅油、乳化剂和水的混合水乳化乳液，其中乳化剂的质量为季铵化有机氟硅油质量的0～1wt.％，季铵化有机氟硅油在混合水乳化乳液中的质量百分含量为20～40wt.％，季铵化有机氟硅油的结构式为：在结构式中，x、y、z为正整数；R的化学通式为CH3(CH2)n，其中，n为11、13、15或17。2.根据权利要求1所述阳离子型季铵化有机氟硅油增深整理剂，其特征在于：所述乳化剂采用氟醚、乙氧基类非离子型氟碳表面活性剂、全氟辛基季胺碘化物中的任意一种或任意几种的混合乳化剂。3.一种阳离子型季铵化有机氟硅油增深整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a.氨烃基改性有机氟硅油的合成：以全部原料组分的重量百分含量之和为100％计；采用的各原料及其重量百分含量如下：先将八甲基环四硅氧烷加入到装有搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，水浴锅加热到70～90℃，并按照N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与水的质量分数比为(7～3):1的比例制备N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的水溶液；然后缓慢滴加N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的水溶液到三口烧瓶中，与三口烧瓶中的八甲基环四硅氧烷进行混合搅拌，搅拌均匀后，加入强碱性催化剂，在90～110℃温度下，反应1～2小时，然后升温到130～140℃，再加入三氟丙基甲基环三硅氧烷，继续反应4～8小时，再加入封端剂反应1～2h，冷却后得到均匀半透明的粘稠液体，即为氨烃基改性有机氟硅油；b.环氧丙基烷基二甲基氯化铵的合成：将烷基叔胺溶于有机溶剂，并加入装有搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，水浴锅加热升温至30～60℃，按烷基叔胺和环氧氯丙烷的摩尔比
\t为1:(1～1.15)的比例，将一定质量的环氧氯丙烷滴加加入到三口烧瓶中，以200～400rmp/min搅拌速率进行搅拌混合，使反应物反应4～8小时，反应完成后得到的黄色粘稠状产物液体，将得到的产物液体在压力0.1～0.5MPa下和温度40～80℃下减压蒸馏30～50min，除去溶剂，用丙酮重结晶三次，再在室温下干燥，即得到环氧丙基烷基二甲基氯化铵；c.季铵化改性有机氟硅油的制备：按照在所述步骤b中制备的环氧丙基烷基二甲基氯化铵与有机溶剂的质量比为1：(0.62～6.0)的混合比例，将环氧丙基烷基二甲基氯化铵溶于有机溶剂，形成环氧丙基烷基二甲基氯化铵溶液，在一个四口烧瓶中加入在所述步骤a中制备的氨烃基改性有机氟硅油，加热到30～50℃后，再按照氨烃基改性有机氟硅油中伯胺与环氧丙基烷基二甲基氯化铵中环氧基的摩尔比为1:(1～1.2)的比例，边搅拌边滴加环氧丙基烷基二甲基氯化铵溶液到四口烧瓶中，使环氧丙基烷基二甲基氯化铵溶液与氨烃基改性有机氟硅油充...
【专利技术属性】
技术研发人员：俞成丙，伍芳芳，董海涛，聂婭，朱文婷，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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