本发明专利技术公开了一种闪锌矿结构和纤锌矿结构ＣｕＩｎＳ２量子点及其制备方法，利用环境友好的乙醇作为溶剂，通过溶剂热反应合成了粒径为２－５ｎｍ的ＣｕＩｎＳ２量子点。改变表面活性剂的种类：硫酚或硫醇，得到两种晶型的ＣｕＩｎＳ２量子点闪锌矿结构和纤锌矿结构；制得的量子点在有机溶剂中具有很好的分散性，将在光学材料、涂层材料、光伏材料、有机－无机复合材料等领域具有重要的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料领域，具体是闪锌矿结构和纤锌矿结构CuInS2量子点及其制 备方法。
技术介绍
纳米结构半导体材料在科学
有着广泛的应用，包括催化、光电转换、 热电转换、生物探测和光电传感器[参见J. Am. Chem. Soc. 2008，130，11430-11436]。 CuInS2属于I-III-VI三元化合物，是直接带隙半导体材料，带隙为1.5eV[参见Chem. Mater. 2003，15，3142-3147]，吸收系数较大(α ^ IO5CnT1)[参见Cryst. Growth Des. 2007，7，1547-1552]，被认为是太阳电池中最有效的吸收光材料[参见J. Mater. Chem. 2006，16，1597-1602，NanoLett. 2006，6，1218-1223]。目前，合成 CuInS2 量子点的 方法有高温分角军单分子先驱体法(pyrolysis of single-sources precursors),得至Ij 粒径为 3-30nm[参见Chem. Mater. 2003，15,3142-3147]和 2_4nm[参见J. Phys. Chem. B 2004，108，12429-12435]；光化学分解单分子先驱体法(photochemicaldecomposition of single-sources precursor s)，得到粒径约为 2nm[参见Nano Lett，2006，6，1218-1223]； 微波辅照分角军单分子先驱体法(microwaveassistant decomposition of single-sources precursors)，得至Ij 粒径为(3_5nm)[参见 J. Nanoparticle Res. 2008，10，633—641]、溶 剂热分解法(solventthermolysis)，得到粒径为 3_4nm[参见Mater. Lett. 2006，60， 2395-2398]、热注射技术(hot injection techniques)，得到粒径为 3_27nm[参见J. Am. Chem. Soc，2008，130，5620-5621]、高温有机溶剂法(high-temperatureorganic solvent method)，得到粒径 2_5nm[参见Chem. Mater. 2008，20，6434-6443]和 3_6nm)[参见Chem. Mater. 2006，18，3330-3335]。CuInS2 的存在形式有三种[参见 J. Cryst. Growth 1980,50,429-436]在 980°C 以下，以黄铜矿形式存在；980-1045 °C以闪锌矿形式存在；1045 °C到熔点1090°C之间，可 能是以纤锌矿结构存在。而以上方法中，除了 Pan等用热注射技术合成了闪锌矿和纤锌矿 CuInS2 [参见J. Am. Chem. Soc. 2008，130，5620-5621]，其他人都只是得到了黄铜矿晶型。而 且，在这些合成方法中，都使用了高温和环境不友好的有机溶剂。
技术实现思路
本专利技术提供了一种闪锌矿结构和纤锌矿结构CuInS2量子点及其制备方法，制备的 CuInS2量子点粒径分布较均一，在有机溶剂中有很好的分散性能，且制备方法简单，操作方 便，无污染。本专利技术的技术方案为闪锌矿结构CuInS2量子点，其特征在于所述的闪锌矿结构CuInS2量子点中 Cu In S的原子比为1 1 2. 2，闪锌矿结构CuInS2量子点的粒径为2-5nm。纤锌矿结构CuInS2量子点，其特征在于所述的闪锌矿结构CuInS2量子点中Cu In S的原子比为1 0. 8 2，纤锌矿结构CuInS2量子点的粒径为2-5nm。闪锌矿结构CuInS2量子点的制备方法将CuCl2、InCl4 · 4H20 一并加入溶于乙醇 中，再向其中加入对溴苯硫酚表面活性剂，然后再加入Na2S · 9H20的乙醇溶液，在高压釜中 在180-220°C下反应15-18小时，冷却后经离心分离、洗涤和干燥得到闪锌矿结构CuInS2 量子点；所述的CuCl2、InCl4 · 4H20、对溴苯硫酚表面活性剂和Na2S · 9H20的摩尔比为 1:1: 11-13 4。纤锌矿结构CuInS2量子点的制备方法将CuCl2、InCl4 ·4Η20—并加入并溶于乙醇 中，再向其中加入己硫醇或乙硫醇表面活性剂，然后向溶液中加入Na2S · 9Η20的乙醇溶液， 在高压釜中在180-220°C下反应15-18小时，冷却后经离心分离、洗涤和干燥得到纤锌矿结 构CuInS2量子点，所述的CuCl2、InCl4 · 4H20、己硫醇表面活性剂和Na2S · 9H20的摩尔比为 1:1: 34-36 4。 所述的纤锌矿结构CuInS2量子点的制备方法，其特征在于所述的己硫醇表面活 性剂可用乙硫醇代替，制备纤锌矿结构CuInS2量子点，乙硫醇与Na2S · 9H20的的摩尔比为 8-10 1。本专利技术通过改变表面活性剂种类，得到不同晶型的CuInS2量子点；制备出的量子 点，粒径分布较均一；制备所用溶剂为乙醇溶液，环境友好，无污染；本专利技术方法所用的设 备简单(主要是高压釜和离心机)、操作简便，量子点的制备过程简单，可在高压釜中进行 宏量合成；得到的量子点在有机溶剂中具有很好的分散性能，在光学材料、涂层材料、光伏 材料、有机_无机复合材料等领域具有很大的应用价值。附图说明图1是本专利技术所述的闪锌矿结构CuInS2量子点的XRD谱图。图2是本专利技术所述的闪锌矿结构CuInS2量子点HR-TEM图。图3是本专利技术所述的闪锌矿结构CuInS2量子点SAED花样图。图4是本专利技术所述的闪锌矿结构CuInS2量子点EDS谱图。图5是本专利技术所述的由己硫醇得到的纤锌矿结构CuInS2量子点的XRD谱图。图6是本专利技术所述的由己硫醇得到的纤锌矿结构CuInS2量子点HR-TEM图。图7是本专利技术所述的由己硫醇得到的纤锌矿结构CuInS2量子点SAED花样图。图8是本专利技术所述的由己硫醇得到的纤锌矿结构CuInS2量子点EDS谱图。图9是本专利技术所述的由乙硫醇得到的纤锌矿结构CuInS2量子点的XRD谱图。图10是本专利技术所述的由乙硫醇得到的纤锌矿结构CuInS2量子点HR-TEM图。具体实施例方式实施例1闪锌矿结构CuInS2量子点的制备方法将CuCl2 (0. Immol)禾日 InCl4 · 4H20 (0. Immo 1)在 35mL 无水乙醇中搅拌溶解； 向混合溶液中加入1.2mmol的对溴苯硫酚，搅拌，溶液出现淡黄色絮状沉淀；另外，将 Na2S · 9H20(0. 4mmol)在15mL无水乙醇中超声溶解10分钟。将Na2S溶液加入到35mL的 01(12和InCl4的混合液中，溶液变为红褐色。最后，将混合液转入60mL含聚四氟乙烯内衬的高压釜中，并于200°C恒温16小时。高压釜自然冷却到室温后，去掉上层液体，得到褐色 沉淀；沉淀用无水乙醇洗涤并离心分离(16000rpm，lOmin)，产物在真空干燥箱中于60°C干 燥6小时，即得本文档来自技高网...
【技术保护点】
闪锌矿结构ＣｕＩｎＳ↓［２］量子点，其特征在于：所述的闪锌矿结构ＣｕＩｎＳ↓［２］量子点中Ｃｕ∶Ｉｎ∶Ｓ的原子比为１∶１∶２．２，闪锌矿结构ＣｕＩｎＳ↓［２］量子点的粒径为２－５ｎｍ。
【技术特征摘要】
闪锌矿结构CuInS2量子点，其特征在于所述的闪锌矿结构CuInS2量子点中Cu∶In∶S的原子比为1∶1∶2.2，闪锌矿结构CuInS2量子点的粒径为2-5nm。2.根据权利要求1所述的闪锌矿结构CuInS2量子点的制备方法，其特征在于将 CuCl2、InCl4 ·4Η20—并加入溶于乙醇中，再向其中加入对溴苯硫酚表面活性剂，然后再加入 Na2S ·9Η20的乙醇溶液，在高压釜中在180-220°C下反应15-18小时，冷却后经离心分离、洗 涤和干燥得到闪锌矿结构CuInS2量子点；所述的CuCl2、InCl4 · 4H20、对溴苯硫酚表面活性 剂和Na2S · 9H20的摩尔比为1 1 11-13 4。3.纤锌矿结构CuInS2量子点，其特征在于所述的闪锌矿结构CuInS2量子点中 Cu In S的原子比为...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩士奎，王命泰，岳文瑾，
申请(专利权)人：中国科学院等离子体物理研究所，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。