一种纳米ＣｕＩｎＳ２的制备方法技术

本发明专利技术属于光电材料新能源领域，特别涉及一种纳米ＣｕＩｎＳ２的制备方法。以邻苯二甲酸二辛酯为溶剂，在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵作用下，分别以乙酰丙酮合铜Ｃｕ（ａｃａｃ）２、乙酰丙酮铟、硫代乙酰胺作为铜源、铟源、硫源于常压下进行反应制备ＣｕＩｎＳ２。本发明专利技术纳米ＣｕＩｎＳ２的制备方法成本低、易操作，为工业上大规模合成提供了一个新的途径。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光电材料新能源领域，特别涉及一种纳米CuInS2的制备方法。
技术介绍
近年来，纳米材料由于具有特殊的物理化学性质以及在纳米器件方面的潜在应 用，而受到人们的广泛关注，特别是过渡金属硫化物具有特殊的光学、电学性质越来越受到 人们的关注。纳米CuInS2是直接带隙半导体材料，是一种非常重要制作太阳能电池的半导 体材料，并且已经实现了商品化。由于CuInS2材料的光吸收系数可以达到IO5XcnT1,是现有 太阳能电池中最高的，由该种材料所制作的太阳能电池光电转换效率已经达到了 20%，另 外CIS2太阳能电池抗辐射能力强，无光致衰退现象，使用寿命可达20年以上，因此受到了 世界各国科研工作者的重视，纳米CuInS2的制备与研究成为纳米半导体材料研究的热点。人们发展了许多合成纳米CuInS2的方法，目前有关CuInS2的制备方法主要有以下 几种水热法，溶剂热法，溶胶凝胶法，模板法等一系列方法。其中水热法由于方法简单、所 制备的纳米颗粒结晶性良好、便于操作等特点受到众多研究纳米材料工作者的青睐。但是 其反应条件须在密闭的条件下进行，使得反应进程不易把握和控制，另外高压条件也不利 于工业化生产。因此研发一种操作简便、便于工业化生产纳米CuInS2的方法具有重要的实 际意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米CuInS2的制备方法，克服现有方法反应条件苛刻 不易控制、设备昂贵成本高不便于工业化应用的缺陷。本专利技术采用的技术方案如下一种纳米CuInS2的制备方法，以邻苯二甲酸二辛酯为溶剂，在表面活性剂十六烷 基三甲基溴化铵CTAB作用下，分别以乙酰丙酮铜Cu (acac)2,乙酰丙酮铟In (acac) 3、硫代乙 酰胺TAA作为铜源、铟源、硫源于常压下进行反应制备CuInS2。各物质的投料物质的量比为乙酰丙酮铜Cu (aCaC)2 乙酰丙酮铟In (acac) 3 硫 代乙酰胺十六烷基三甲基溴化铵为1:1:2:2。具体的，先将十六烷基三甲基溴化铵溶于邻苯二甲酸二辛酯的溶液加热至 75-850C，5-10min后加入硫代乙酰胺，之后与Cu (acac) 2、In (acac) 3溶于邻苯二甲酸二辛酯 的溶液于75-85°C混合；升温至175-185°C反应110_130min。进一步，溶剂的总用量为Immol十六烷基三甲基溴化铵加入10_20ml溶剂，其中用 于溶解乙酰丙酮铜与乙酰丙酮铟的部分为Immol铜源或铟源对应2. 5-7. 5ml。十六烷基三甲基溴化铵的溶液浓度优选为0. 08mol/L,Cu(acac)2的溶液浓度优选 为 0. 2mol/L。本专利技术在水热法基础上，选用一种高沸点的有机物邻苯二甲酸二辛酯作为反应溶 剂，通过加入表面活性剂，在常压下进行反应。由于该方法条件较为宽松，不需要在密闭容器中以及高压条件下进行，因此降低了对设备的要求，使得反应便于控制；同时邻苯二甲酸 二辛酯还具有廉价，低毒等优点，降低了生产成本；本专利技术可得到形貌为多边形的多晶具有 黄铜矿结构的CuInS2纳米颗粒，颗粒直径在20-50nm之间，分散性良好，形貌均一。本专利技术 方法也适用于其他金属硫化物半导体材料的制备。本专利技术为大规模工业化制备单分散CuInS2纳米颗粒提供了一条新的路径。附图说明图1为实施例1中制备的纳米CuInS2颗粒的TEM与电子衍射图；图2为实施例1中制备的纳米CuInS2颗粒XRD图；图3为实施例2中不同温度下制备的纳米CuInS2颗粒TEM与电子衍射图；(a) 140 0C (b) 160°C (c) 180°C (d) 200 °C图4为实施例2中不同温度下制备的纳米CuInS2颗粒XRD图；(a) 140 0C (b) 160°C (c) 180°C (d)200°C。具体实施例方式以下以具体实施例来说明本专利技术的技术方案，但本专利技术的保护范围不限于此实施例1将含CTAB浓度为0. 08M的25mL邻苯二甲酸二辛酯加热至80°C，5min后加入TAA， 保持温度不变。另配浓度均为0. 2M的Cu (acac) 2与In (acac) 3混合溶液于另外5mL邻苯二 甲酸二辛酯中，并升温至80°C。将Cu (acac) 2与In (acac) 3混合溶液加入到含TAA的溶液 中，升温至180°C反应2h。制备的纳米CuInS2颗粒的TEM与电子衍射图见图1 ；XRD图见图 2。实施例2将含CTAB浓度为0. 08M的25mL邻苯二甲酸二辛酯加热至80°C，5min后加入TAA， 保持温度不变。另配浓度均为0. 2M的Cu (acac) 2与In (acac) 3混合溶液于另外5mL邻苯二 甲酸二辛酯，并升温至80°C。将Cu (acac) 2与In (acac) 3混合溶液加入到含TAA的溶液中， 分别升温至140°C，160°C，180°C，20(TC。反应进行2h。制备的纳米CuInS2颗粒的TEM与 电子衍射图见图3 ；XRD图见图4。权利要求一种纳米CuInS2的制备方法，其特征在于，以邻苯二甲酸二辛酯为溶剂，在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB作用下，分别以乙酰丙酮铜Cu(acac)2、乙酰丙酮铟In(acac)3、硫代乙酰胺TAA作为铜源、铟源、硫源于常压下进行反应制备CuInS2。2.如权利要求1所述的纳米CuInS2的制备方法，其特征在于，各物质的投料物质的量 比为乙酰丙酮铜Cu(acac)2 乙酰丙酮铟In(acac)3 硫代乙酰胺十六烷基三甲基溴化 铵为 1:1:2:2。3.如权利要求1或2所述的纳米CuInS2的制备方法，其特征在于，先将十六烷基三甲 基溴化铵溶于邻苯二甲酸二辛酯的溶液加热至75-85°C，5-10min后加入硫代乙酰胺，之后 与Cu(acac)2、In(acac)3溶于邻苯二甲酸二辛酯的溶液于75-85°C混合；升温至175_185°C 反应 110-130min。4.如权利要求3所述的纳米CuInS2的制备方法，其特征在于，溶剂的总用量为lmmol 十六烷基三甲基溴化铵加入10_20ml溶剂，其中用于溶解乙酰丙酮铜与乙酰丙酮铟的部分 为lmmol铜源或铟源对应2. 5-7. 5ml。5.如权利要求4所述的纳米CuInS2的制备方法，其特征在于，十六烷基三甲基溴化铵 的溶液浓度为0. 08mol/L, Cu(acac)2的溶液浓度为0. 2mol/L。全文摘要本专利技术属于光电材料新能源领域，特别涉及一种纳米CuInS2的制备方法。以邻苯二甲酸二辛酯为溶剂，在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵作用下，分别以乙酰丙酮合铜Cu(acac)2、乙酰丙酮铟、硫代乙酰胺作为铜源、铟源、硫源于常压下进行反应制备CuInS2。本专利技术纳米CuInS2的制备方法成本低、易操作，为工业上大规模合成提供了一个新的途径。文档编号C01G15/00GK101885509SQ20101023500公开日2010年11月17日 申请日期2010年7月23日 优先权日2010年7月23日专利技术者庞山, 武四新, 陈星 申请人:河南大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米ＣｕＩｎＳ↓［２］的制备方法，其特征在于，以邻苯二甲酸二辛酯为溶剂，在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵ＣＴＡＢ作用下，分别以乙酰丙酮铜Ｃｕ（ａｃａｃ）↓［２］、乙酰丙酮铟Ｉｎ（ａｃａｃ）↓［３］、硫代乙酰胺ＴＡＡ作为铜源、铟源、硫源于常压下进行反应制备ＣｕＩｎＳ↓［２］。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：武四新，陈星，庞山，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]