本发明专利技术公开了一种ZnSe/ZnS核壳结构量子点的水相制备方法，其步骤是：A、制备KH4Te溶液：通过硼氢化钠还原碲粉制备；B、分别称取硼氢化钾和硒粉粉于具塞试管中，向其中加入高纯水，塞上塞子，得无色透明液体，为硒氢化钾；C、分别称取醋酸锌晶体和还原型谷胱甘肽，溶解于无氧高纯水中；D、在150~300转/min的搅拌和不断通入高纯氩气的条件下，加入硒氢化钾，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值，待其混合；E、分装于聚四氟乙烯消解罐中，微波加热，KH4Se、Zn(Ac)2·2H2O，还原型谷胱甘肽的摩尔比率。该量子点制备工艺较简单，工艺参数较易控制；无重金属离子毒性；具有很好的生物相容性、较高的荧光量子产率，无需后处理过程即可对生物体进行荧光标记。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新型荧光纳米材料，更具体涉及一种a^e/ZnS核壳结构量子点的水相制 备方法，可用于生物标记及检测。
技术介绍
ZnSe量子点作为绿色量子点可以克服量子点具有重金属离子毒性的局限性。但一直 以来，以简单巯基化合物为配体用水热法制备出的量子点耗时较长，存在着较大的表 面缺陷，荧光发射峰存在着明显的拖尾现象，且荧光量子产率较低，无法应用于生物标记。 因此，用还原性谷胱甘肽作为配体，微波加热的方式制备量子点，可缩短其合成时间，并在 ZnSe量子点的核结构外形成一层ZnS壳层，有效减小了量子点的表面缺陷，且增加了其荧 光量子产率，克服了水热法合成量子点的局限性。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于提供了一种a^e/ZnS核壳结构量子点的水相制备方法，制备工 艺快速简单，无需后处理过程，具有很好的生物相容性，且价格低廉。该量子点量子产率较 高(>40%)，半峰宽较窄(约25nm)，且无毒、无污染。为了实现上述的目的，本专利技术采用以下技术措施其技术构思是一种a^e/ZnS核壳结构量子点，其组成为硒粉(Se，天津市科密欧化 学试剂开发中心)、醋酸锌Un(Ac)2 · 2H20，上海美兴化工有限公司)、还原型谷胱甘肽(GSH， Japan)，其余为水溶液。所述的a^e/ZnS核壳结构量子点中，硒粉(Se)、醋酸锌( (Ac)2 · 2H20)，还原型 谷胱甘肽(GSH)的摩尔比率分别为1/15 1/10 :1:1. 6 1. 8，95°C条件下加热45 60min。所述的溶液pH值为10-11。一种a^e/ZnS核壳结构量子点的水相制备方法，其步骤是A、制备硒氢化钾(KH4Se)溶液通过硼氢化钾(KBH4)还原硒粉(Se)制备，反应方程式 如下4KBH4 + 2Se + 7H20 — 2KH4Se + K2B4O7 +IlH2 B、分别称取0.03006g硼氢化钾(KBH4)和0. 00789g硒粉(Se)粉于具 塞试管中，向其中加入2mL高纯水，塞上塞子。于-3-5°C下反应0. 5^1. 5h，得无色透明液 体，即为0. 05mol/L的硒氢化钾(KHJe)；C、分别称取 0. 10975 0. 16463g 醋酸锌(Zn(Ac)2 · 2H20)晶体和 0. 24586 0. 41489g 还 原型谷胱甘肽(GSH)，溶解于200mL无氧高纯水中。D、在15(Γ300转/min的搅拌和不断通入高纯氩气(Ar)的条件下，加入 ImLO. 05mol/L的硒氢化钾(KH4Se)，用5mol/L的氢氧化钠溶液(NaOH)调节溶液pH值为 10-11，待其完全混合。E、以每罐50ml分装于聚四氟乙烯消解罐中，于93_97°C下微波加热6(T75min。 KH4Se^Zn(Ac)2 · 2H20，还原型谷胱甘肽的摩尔比率分别为1/15 1/10 1 :1.6 1.8。用硫酸喹啉溶液作参比，于300nm处测定紫外吸收，并用300nm激发测定荧光激发峰峰面积，测得其荧光量子产率大于40%。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果1.该量子点主要原料大部分来源丰富，价格低廉；还原型谷胱甘肽(GSH)虽价格较 贵，但添加量少，对总体价格影响不大。2.该量子点制备工艺简单，工艺参数易控制(摩尔比1/15 1/10 :1 :1. 6 1.8、 PH=IO. 5、加热时间60-75min、加热温度93_97°C )，且合成时间(60min)较水热法(>3h)大 为缩短。3.该量子点无毒、无污染，具有较高的荧光量子产率(>40%)，且有很好的生物相 容性。具体实施例方式实施例1 下面通过实施例，进一步阐明本专利技术的突出特点，仅在于说明本专利技术而决不限制本专利技术。一种a^e/ZnS核壳结构量子点，其组成为硒粉(Se)、醋酸锌(Si(Ac)2 ·2Η20)、还 原型谷胱甘肽(GSH)，其余为水溶液。所述的a^e/ZnS核壳结构量子点中，硒粉(Se)、醋酸锌(Si(Ac)2 · 2H20)、还原型 谷胱甘肽(GSH)的摩尔比率分别为1/15 1/10 :1 :1.6 1.8，951条件下加热45 60111士11。所述的溶液pH值为10-11。一种a^e/ZnS核壳结构量子点的水相制备方法，其步骤是1.分别称取0. 03006g硼氢化钾(KBH4)和0. 00789g的硒粉(Se)于具塞试管中，向其 中加入2mL高纯水，塞上塞子。于-3、或-4、或_5°C下反应0. 5、或1、或1.证，得无色透明 液体，即为0. 05mol/L的硒氢化钾(KH4Se)。2.分别称取0. 16463g醋酸锌(Zn(Ac)2 · 2H20)晶体和0. 41489g还原型谷胱甘 肽(GSH)，溶解于200mL无氧高纯水中。3.在15(Γ300转/min的搅拌和不断通入高纯氩气(Ar)的条件下，加入 ImLO. 05mol/L的硒氢化钾(KHJe)，用5mol/L的氢氧化钠溶液(NaOH)调节溶液pH值为10 或10. 3、或10. 5、或10. 7、或11，待其完全混合，硒氢化钾(KH4Se)、醋酸锌(Zn (Ac)2 ·2Η20)、 还原型谷胱甘肽(GSH)的摩尔比率分别为1/15 1 1. 8。4.之后分装于聚四氟乙烯消解罐中，于93°C、或95°C、或97°C下微波加热60min、 或65min、或70min、或75min制得S^e/ZnS核壳结构量子点，测得其荧光量子产率为 20^35. 7%ο实施例2 一种a^e/ZnS核壳结构量子点，其组成为硒粉(％)、醋酸锌(Si(Ac)2 ·2Η20)、还原型 谷胱甘肽(GSH)，其余为水溶液。所述的a^e/ZnS核壳结构量子点中，硒粉(Se)、醋酸锌(Si(Ac)2 · 2H20)、还原型 谷胱甘肽(GSH)的摩尔比率分别为1/15 1/10 :1 :1.6 1.8，951条件下加热45 60111士11。所述的溶液pH值为10. 5一种a^e/ZnS核壳结构量子点的水相制备方法，其步骤是1.分别称取0.03006g硼氢化钾(KBH4)和0. 00789g的硒粉(Se)于具塞试管中，向 其中加入2mL高纯水，塞上塞子，于_4°C下反应0. 5、或1、或1. 5h，得无色透明液体，即为 0. 05mol/L 的硒氢化钾(KH4Se)。2.分别称取0. 10975醋酸锌(Si(Ac)2 · 2H20)晶体和0. 24586g还原型谷胱甘肽 (GSH)，溶解于200mL无氧高纯水中。3.在15(Γ300转/min的搅拌和不断通入高纯氩气(Ar)的条件下，加入 ImLO. 05mol/L的硒氢化钾(KH4Se)，用5mol/L的氢氧化钠(NaOH)调节溶液pH值为10. 5， 待其完全混合，硒氢化钾(KHJe)、醋酸锌(Si(Ac)2 · 2H20)、还原型谷胱甘肽(GSH)的摩尔 比率分别为1/10 :1 :1.6。4.之后以每罐50ml分装于聚四氟乙烯消解罐中，于95°C下微波加热45min制得 ZnSe/ZnS核壳结构量子点，测得其荧光量子产率为39. 7%。其它实施步骤与实施例1相同。实施例3 1.分别称取0.03006g硼氢化钾(KBH4)和0. 00789g的硒粉(Se)于具本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种ＺｎＳｅ／ＺｎＳ核壳结构量子点的水相制备方法，其步骤是：Ａ、制备硒氢化钾溶液：通过硼氢化钠还原碲粉制备，反应方程式如下： ４ＫＢＨ４ ＋ ２Ｓｅ ＋ ７Ｈ２Ｏ → ２ＫＨ４Ｓｅ ＋ Ｋ２Ｂ４Ｏ７ ＋１１Ｈ２↑Ｂ、 分别称取０．０３００６ｇ硼氢化钾和０．００７８９ｇ硒粉粉于具塞试管中，向其中加入２ｍＬ高纯水，塞上塞子，于－３－－５℃下反应０．５～１．５ｈ，得无色透明液体，为０．０５ｍｏｌ／Ｌ的硒氢化钾；Ｃ、分别称取０．１０９７５～０．１６４６３ｇ醋酸锌晶体和０．２４５８６～０．４１４８９ｇ还原型谷胱甘肽，溶解于２００ｍＬ无氧高纯水中；Ｄ、在１５０～３００转／ｍｉｎ的搅拌和不断通入高纯氩气的条件下，加入１ｍＬ０．０５ｍｏｌ／Ｌ的硒氢化钾，用５ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液调节溶液ｐＨ值为１０－１１，待其混合；Ｅ、以每罐５０ｍｌ分装于聚四氟乙烯消解罐中，于９３－９７℃下微波加热６０～７５ｍｉｎ，ＫＨ４Ｓｅ、Ｚｎ（Ａｃ）２·２Ｈ２Ｏ，还原型谷胱甘肽的摩尔比率分别为 １／１５～１／１０：１：１．６～１．８。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周培疆，陈驰，丁玲，何振宇，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：83
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