【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种酸性显色剂的制备方法,尤其是一种。
技术介绍
近年来随着科技水平的提高,酸性显色剂在化学分析中得到了广泛的应 用。酸性显色剂在化学检测中能够与被检测物形成红或紫色的高灵敏度的胶 束络合物,利用分光光度法可测定被检测物的含量。苯芴酮(分子式d晶A,又叫苯基荧光酮;锗试剂;9-苯基-2, 3, 7_三羟基-6-氧杂蒽酮;9-Phenyl-2, 3, 7-trihydroxy-6- fluorine, 如式(I)所示)(I)是一种在化学检测中/泛应用的酸性显色剂,主要用于检测冶炼产品中硒的 化合物,也可用做Ge、 Sn, In, Mo042 —和Ta(V的测定。现在制备苯芴酮所 用的方法是把苯三酚三醋酸酯溶于酸化乙醇水溶液后与苯甲醛反应制得苯芴 酮。但该方法由于对酸化乙醇水溶液的酸碱度控制不佳,致使苯芴酮的制备 周期较长, 一般大约需要15 20天;同时制备的苯芴酮纯度较低,在分光光 度法检测过程中灵敏度较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种对酸化乙醇水溶液的 酸碱度控制合理,苯芴酮生产周期短且纯度较高的。本专利技术是通过以下技术方案来实现的一种,其步骤包括(l).将苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、 水及浓硫酸混合而成的酸化乙醇水溶液中;(2).加入苯甲醛搅拌后避光放置, 得到硫酸苯芴酮混合液;(3).将硫酸苯芴酮混合液过滤后得到硫酸苯芴酮结 晶;(4).将硫酸苯芴酮结晶溶于用水并用氢氧化钠中和,放置后得橘红色苯芴 酮沉淀;(5).将苯芴酮沉淀水洗,再用乙醇洗,真空干燥即得到苯芴酮,其特征在于在第(l)步骤中酸化乙醇 ...
【技术保护点】
一种苯芴酮的制备方法,其步骤包括:(1).将苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、水及浓硫酸混合而成的酸化乙醇水溶液中;(2).加入苯甲醛搅拌后避光放置,得到硫酸苯芴酮混合液;(3).将硫酸苯芴酮混合液过滤后得到硫酸苯芴酮结晶;(4).将硫酸苯芴酮结晶溶于用水并用氢氧化钠中和,放置后得橘红色苯芴酮沉淀;(5).将苯芴酮沉淀水洗,再用乙醇洗,真空干燥即得到苯芴酮,其特征在于:在第(1)步骤中酸化乙醇水溶液中乙醇、浓硫酸与水的体积比为:12~18∶15~30∶100~150。
【技术特征摘要】
1、一种苯芴酮的制备方法,其步骤包括(1).将苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、水及浓硫酸混合而成的酸化乙醇水溶液中;(2).加入苯甲醛搅拌后避光放置,得到硫酸苯芴酮混合液;(3).将硫酸苯芴酮混合液过滤后得到硫酸苯芴酮结晶;(4).将硫酸苯芴酮结晶溶于用水并用氢氧化钠中和,放置后得橘红色苯芴酮沉淀;(5).将苯芴酮沉淀水洗,再用乙醇洗,真空干燥即得到苯芴酮,其特征在于在第(1)步骤中酸化乙醇水溶液中乙醇、浓硫酸与水的体积比为12~18∶15~30∶100~150。2、 根据权利要求1所述的苯芴酮的制备方法,其特征在于在第(i)步骤 中酸化乙醇水溶液中乙...
【专利技术属性】
技术研发人员:马建国,
申请(专利权)人:天津市化学试剂研究所,
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]
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