一种苯胺类衍生物N-单烷基化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种如式（Ⅰ）所示的苯胺类衍生物Ｎ－单烷基化合物的制备方法，所述方法是以钯碳为催化剂，以甲酸或甲酸铵为还原剂，式（Ⅱ）所示的取代苯胺或取代硝基苯和式（Ⅲ）所示的醛在极性溶剂中，在ｐＨ＝２～６条件下，于２０～１００℃下反应１～２０ｈ，反应完毕后经后处理得到所述的苯胺类衍生物Ｎ－单烷基化合物（Ⅰ）。本发明专利技术操作简单、设备要求低、环境友好、生产安全可靠、生产成本低，反应收率高，毒性小，腐蚀性小，具有较大工业化潜力和社会经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种苯胺类衍生物N-单烷基化物的制备方法。
技术介绍
本专利技术之前，化学合成苯胺类衍生物N-烷基化合物的现有工艺 是由相应的芳香族硝基物为原料，在还原剂或加氢催化剂的存在下， 先制得芳胺，经分离再与烷基化试剂进行烷基化反应，最后得到N-烷基芳胺。美国专利US5, 155, 271报道了以骨架镍为催化剂，对 含羟乙基砜基的芳胺衍生物进行N-烷基化具有很好的选择性。日本 专利5390227以Si02-Al203为催化剂用于间苯胺和乙醇的烷基化，摩 尔比为1 : 2,反应温度为270°C,转化率为68%, N-乙基间曱苯胺 的选择性为67%。日本专利JP58140049还报道了以骨架镍或骨架钴 为催化剂，由间苯二胺和乙醇在氢压下合成N-乙基间苯二胺的方法， 主要产物含量高达90.5%。中国专利CN93108786报道了大连理工大 学吴祖望等以3-(P-羟乙砜基)苯胺的新工艺，以氢气为氢源，经钯炭 催化剂把硝基化合物转化为氨基化合物，转化率达98%,加入醛后进 行单烷化，选择性达85%以上。另外，工业化生产中取代苯胺的单烷 基化，采用硫酸二曱(乙)酯或醇在骨架镍催化下作为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种如式（Ⅰ）所示的苯胺类衍生物Ｎ－单烷基化合物的制备方法，其特征在于所述方法是：以钯碳为催化剂，以甲酸或甲酸铵为还原剂，式（Ⅱ）所示的取代苯胺或取代硝基苯和式（Ⅲ）所示的醛在极性溶剂中，在ｐＨ＝２～６条件下，于２０～１００℃下反应１～２０ｈ，反应完毕后经后处理得到所述的苯胺类衍生物Ｎ－单烷基化合物（Ⅰ）；所述的取代苯胺或取代硝基苯、醛、甲酸或甲酸铵的物质的量比为１∶１．０～１．５∶２．０～２０．０；所述钯碳催化剂中钯的重量百分比为１～１０％，所述钯碳催化剂的用量为反应物总重量的１～２０％，所述的反应物总重量指的是加入的取代苯胺或取代硝基苯、醛、甲酸或甲酸铵的质量之和；　＊＊＊　式（Ⅰ）、式（...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贾建洪，盛卫坚，韩亮，高建荣，李郁锦，王高峰，蒋志平，
申请(专利权)人：浙江工业大学，上虞亿得化工有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]