一种磺化对位酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种磺化对位酯的合成方法，包括对原料依次进行磺化、水解、稀释、盐析，所述的原料为对羟乙基砜乙酰苯胺和发烟硫酸。本发明专利技术以对羟乙基砜乙酰苯胺为原材料，所用到的对羟乙基砜乙酰苯胺是对位酯合成过程中生成的一种中间体，省掉了对位酯的酯化、干燥、粉碎等工序，尤其是降低了设备的要求，同时可以提高产品纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于活性染料
，特别涉及。
技术介绍
磺化对位酯(4-P-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸)是生产活性染料的一 支重要中间体，主要用于活性红330#，红333#,橙320弁等S型活性 染料的合成，由于该结构染料有色泽鲜艳，牢度好，吸净度高，溶解度高 等特点，因此该中间体合成的交互并列染料受到用户的好评。国内外的主 要生产企业纷纷开发含有磺化对位酯的S型染料。磺化对位酯的合成反应过于复杂，现有厂家的产品标准都不高。 现有的生产工艺流程为磺化^^水解—— 稀释^^盐析——^粉碎、拼混包装 1、磺化在磺化罐内放入发烟硫酸，在搅拌条件下，緩慢将对羟乙基砜乙酰 苯胺均匀投入磺化釜中，以保证原料均匀加入，防止结块，投料过程中保 持温度-35。C，加料完毕后，用蒸汽緩慢升温至80。C左右，利用反应热， 升温至120士rC，至反应完全。反应后用夹套冷却水降温到59°C以下，然后向锅内滴加水，滴加温 度不超过60。C，加完水后，升温至105士rC，保温反应至水解反应完全， 降温至25。C。3、稀释、盐析在稀释耀内放入底水，开动搅拌，投入碎冰，然后将水解好的产物 投入稀释锅中，稀释过程中不断加入碎冰，以保持温度始终控制在15。C以 下。稀释完毕后加入氯化钾盐析(氯化钾的加入量为体积的8% ),加完盐后继续搅拌过滤。生产磺化对位酯的厂家一般都是自行合成对位酯，现有对位酯生产工艺如下磺化~~ 水解-^还原一~ 缩合-^干燥~~^酯化~~^分碎 ^^包装~~c成品在以下两步骤中都存在缺点1酯化反应其中对位酯在生产过程中的酯化反应对设备要求相当 高，要求功率很高的耙式反应器，且该反应时间长， 一般在8小时以上， 有时甚至IO多个小时，由于在酯化反应的前期物料有个稠变过程粘度很 大，容易造成耙式反应器轴的断裂，生产中需经常更换耙式反应器，造成 生产效率低，设备成本高；酯化反应过程中另一个缺点就是酯化的原材料 缩合物经干燥后由于要求水份很低，所以车间粉尘4艮大，且酯化反应过程 中产生的废酸挥发性强，对环境污染较大。2粉碎对位酯在粉碎过程中由于酯化产物具有一定的韧性，所以要 求设备也是高功率的，能耗高，粉尘更大，对环境造成的负作用更大。
技术实现思路
本专利技术提供一种低成本的磺化对位酯的合成方法，以生产对位酯的 半成品一一对羟乙基石风乙酰苯胺为磺化原材料进行磺化，可以节省对位酯 (对羟乙基砜戚酸酯苯胺)酯化、干燥、粉碎等工序，从而大大降低磺化 对位酯的生产成本，减少环境污染。，包括对原料依次进行磺化、水解、稀 释、盐析，所述的原料为对羟乙基砜乙酰苯胺和发烟石危酸，反应如下<formula>formula see original document page 4</formula>所述发烟硫酸，S03的质量分数为20%,若折合成硫酸的质量分数，则H2S04的质量分数为104.5%。所述的对羟乙基砜乙酰苯胺和疏酸的摩尔比为1: 6。所述的磺化过程最优为在搅拌条件下，将对羟乙基石风乙酰苯胺加 入发烟硫酸中，加料过程保持温度^35。C，加料完毕后，升温至80。C左右， 利用反应热，升温至120。C，保温反应，然后再升温至140。C反应。所述的水解过程最优为反应后的物料用冷水降温至60。C以下，然 后向锅内滴加水，滴加时温度控制不超过6CTC,加水完后，升温至97-99°C, 保温反应10小时，降温至25。C。所述的稀释、盐析过程均可参照常规磺化对位酯合成工艺进行，如， 保持温度始终控制在5。C以下对反应后的产物进行稀释，稀释后检测酸值； 稀释酸值合格后，搅拌条件下加入工业氯化钾，盐析一小时后过滤。一般将盐析压滤后的滤饼进行粉碎，粉碎后》文入混配锅内拼混检测 合格后包装，即可得到磺化对位酯产品。本专利技术与现有工艺最大的改进是磺化中是以对羟乙基石风乙酰苯胺为 原材料，而现有的工艺是以对位酯为合成原材料，且对对位酯各项技术指 标要求高。本专利技术所用到的对羟乙基砜乙酰苯胺是对位酯合成过程中生成 的一种中间体，该中间体在对位酯的合成后期生成，生成时对幾乙基砜乙 酰苯胺的含量已高于99.5%,纯度高达99%，这一高含量、高纯度的对羟 乙基砜乙酰苯胺有利于用于磺化对位酯的直接合成。本专利技术的有益效果是① 节约成本(省掉了对位酯的酯化、干燥、并分碎等工序，尤其是降低了设备的要求。)；② 提高产品纯度和含量；③ 减少对环境污染。具体实施例方式按照如下步骤进行磺化对位酯的合成1、 在3000L的磺化锅内放入104.5士0.1。/o的发烟硫酸2000KG,在搅 拌条件下，大约3小时投入对羟乙基砜乙酰苯胺810KG,均匀投入磺化锅， 投料过程中保持温度S5。C 。加料完毕后，用蒸汽慢慢升温至80°C左右， 利用反应热，升温至120。C，保温反应，然后再升温至140。C反应。2、 反应后用冷水降温至60。C以下，然后向锅内滴加水，滴加时温度控制不超过60。C，用时大约3小时，加水完后，升温至98士rC，保温反应10小时，降温至25。C。3、 在稀释锅中加底水IOOOKG，开动搅拌，投入碎冰1500KG，然后将磺化物放到稀释锅中，稀释过程中不断加入碎冰，以保持温度始终控制在5。C以下，稀释后检测酸值。4、 稀释酸值合格后，搅拌下加入工业氯化钾，盐析一小时后过滤。5、 粉碎、拼混、包装将盐析压滤后的滤饼进行粉碎，粉碎后放入混配锅内拼混检测合格后包装。采用
技术介绍
中所述的工艺生产磺化对位酯，作为对比，新老工艺产品质量对比如下表所示<table>table see original document page 6</column></row><table>通过本专利技术的工艺路线，产品的纯度提高，主产品的含量提高，多磺化物、酯基水解物及未反应的对位酯相对减少。产品纯度的提高有利于下游产品品质的提高。磺化对位酯技术指标:<table>table see original document page 6</column></row><table>权利要求1、，包括对原料依次进行磺化、水解、稀释、盐析，其特征在于所述的原料为对羟乙基砜乙酰苯胺和发烟硫酸。2、 如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的对羟乙基砜 乙酰苯胺和发烟硫酸的摩尔比为1: 6。3、 如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述发烟硫酸，S03 的质量分数为20%。4、 如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的磺化过程为 在搅拌条件下，将对羟乙基砜乙酰苯胺加入发烟>5克酸中，加料过程保持温 度^35。C,加料完毕后，升温至80°C,利用反应热，升温至120°C,保温 反应，然后再升温至14(TC反应。5、 如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的水解过程为 反应后的物料用冷水降温至60。C以下，然后向锅内滴加水，滴加时温度控 制不超过60。C,加水完后，升温至97-99。C，保温反应IO小时，降温至 25。C。全文摘要本专利技术公开了，包括对原料依次进行磺化、水解、稀释、盐析，所述的原料为对羟乙基砜乙酰苯胺和发烟硫酸。本专利技术以对羟乙基砜乙酰苯胺为原材料，所用到的对羟乙基砜乙酰本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磺化对位酯的合成方法，包括对原料依次进行磺化、水解、稀释、盐析，其特征在于：所述的原料为对羟乙基砜乙酰苯胺和发烟硫酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王国林，肖凤兰，
申请(专利权)人：浙江劲光化工有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]