本发明专利技术涉及一种染料分散剂MF的生产工艺，其包括：在萘系化合物中加入浓硫酸，在不高于80℃的温度下通入三氧化硫进行反应，然后将体系的温度升高至130～160℃，并进行保温反应，然后加入甲醛进行缩合，缩合完毕后加入碱调节pH至中性，得到分散剂MF，其中，以摩尔比计的所述萘系化合物：硫酸：三氧化硫=1：（0.2～0.4）：（0.8～1）。本发明专利技术所得的分散剂MF耐热稳定性和白度沾色好，分散剂MF砂磨时间短。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及染料分散剂MF (甲基萘磺酸甲醛缩合物或萘磺酸甲醛缩合物)的生产エ艺。
技术介绍
分散剂MF是国际上分散染料和还原染料最常用的ー种染料分散剂，由于其具有很好的分散效果，且价格低廉而倍受青睐。公开号为CN101376639A公开了ー种新的磺化工艺生产分散剂MF的方法，其包括，在甲基萘原料中加入浓度95%以上的硫酸，通入三氧化硫进行磺化反应；磺化反应产生的ニ氧化硫气体用碱液吸收制备亚硫酸钠；磺化反应后的溶液加水调节至一定的缩合酸度后，加入甲醛水溶液进行缩合，缩合完毕后加水稀释，加碱调节PH至中性，得到分散剂MF。当所述的甲基萘原料为エ业甲基萘时，反应中各物质的重量比エ业甲基萘硫酸三氧化硫甲醛=1 :0. 35 0. 40 :0. 35 0. 40 :0. 15 0. 20 ;所述的甲基萘原料为洗油时，反应中各物质的重量比エ业甲基萘硫酸三氧化硫甲醛=0. 9 :0. 35 0. 40 :0. 35 0. 40 :0. 15 0. 20。然而，该エ艺生产的产品的耐热稳定性和白度沾色以及分散剂MF的砂磨时间仍有改进的余地。
技术实现思路
为了解决现有技术的上述问题，本专利技术人进行了广泛研究，井出人意料地发现，通过降低浓硫酸的用量并调整各物质的比例，可以得到白色沾色好和砂磨时间短的染料分散剂MF，从而得到本专利技术。本专利技术的主要目的在于提供ー种染料分散剂MF的生产エ艺，其包括在萘系化合物中加入浓硫酸，在不高于80°C的温度下通入三氧化硫进行反应，然后将体系的温度升高至130 160°C，并在减压或常压状态下保温进行反应，然后加入甲醛进行缩合，缩合完毕后加入碱调节PH至中性，得到分散剂MF，其中，以摩尔比计，所述萘系化合物硫酸三氧化硫=1 :(0. 2 0. 4) :(0. 8 I)。本专利技术采用在萘系化合物和少量的硫酸中缓慢通入三氧化硫磺化，然后在减压或常压状态下保温进行反应，其优点是中和时只需要加入液碱，例如30%左右的氢氧化钠溶液，得到的分散剂中的硫酸钠含量低于8%，同时几乎不含钙镁离子，特别是耐热稳定性和白度沾色好，砂磨时间短，其余应用性能指标均有所改进。本专利技术所述的染料分散剂MF的生产エ艺，所述的萘系化合物优选为エ业甲基萘、エ业洗油、エ业萘、或任意两种的混合物。本专利技术所述的染料分散剂MF的生产エ艺，优选所述的萘系化合物硫酸三氧化硫的摩尔比为I :(0. 2 0. 3) :(0. 8 0. 9)之间。本专利技术所述的染料分散剂MF的生产エ艺，优选所述减压的真空度控制在0. I 0.9MPa。本专利技术所述的染料分散剂MF的生产エ艺，优选所述的磺化反应温度，エ业甲基萘在145 155°C ;エ业洗油在140 150°C ;エ业萘在150 160°C。本专利技术所述的染料分散剂MF的生产エ艺，优选浓硫酸的浓度为98%以上。本专利技术所述的染料分 散剂MF的生产エ艺，所述的甲醛的用量与萘系化合物的摩尔比为(0. 75 0. 85) :1。本专利技术的生产エ艺简单，不污染环境，减小了硫酸的用量，避免了传统エ艺中的废渣硫酸钙的产生，达到了绿色环保的目的。特别是，本专利技术所得的分散剂MF耐热稳定性和白度沾色好，分散剂MF的砂磨时间短。具体实施例方式所述的萘系化合物可采用エ业甲基萘、エ业洗油、エ业萘、或任意两种的混合物。但为降低成本，更优选采用エ业甲基萘或者洗油。所述的エ业甲基萘的甲基萘含量在60%以上(优选60 70%)，所述的洗油的甲基萘含量在25%以上(优选30 40%)。萘系化合物硫酸三氧化硫=1 :0. 2 0. 4 :0. 8 I。本专利技术所采用的浓硫酸无特别限制，优选为95%以上的浓硫酸，进ー步优选98%以上的浓硫酸。此外，从节约成本的角度，优选采用エ业硫酸。为了进一步提闻广品的耐热稳定性、白度沾色和减少砂磨时间，优选以摩尔比计，萘系化合物硫酸三氧化硫=1 :0. 2 0. 3 :0. 8 0. 9。在本专利技术方法的反应过程中，优选在萘系化合物和浓硫酸、三氧化硫第一次磺化反应后，升高磺化温度至130-160°C，在减压状态下保温反应以拉出反应水，可以使三氧化硫和浓硫酸较为充分的磺化反应，反应完毕后，物料中只存在少量游离硫酸。第一次磺化剂滴加的温度和时间没有特别的限定，优选反应温度为不高于80°C，更优选50-80°C，滴加时间为3-5小时。所述减压的真空度控制在0. 1-0. 9MPa。用于缩合反应的甲醛的形式没有特别限定，优选采用水溶液的形式，甲醛水溶液的优选为37%エ业甲醛。 在中和时只需要加入液碱，例如可使用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠等，优选使用氢氧化钠溶液，例如30%左右的氢氧化钠溶液。以下通过实施例进ー步说明本专利技术。这些实施例仅为说明的目的，本专利技术并不限定这些实施例。实施例实施例I称取エ业甲基萘100克放入带有搅拌器、温度计的500ml四ロ烧瓶中，开启搅拌，升温到50°C，滴加入17. 6克98%硫酸，然后缓慢通入47. 9克三氧化硫，要求温度不超过800C，加毕后，维持反应I小时，然后升温到150°C，开启真空0. 05 0. 06MPa,保温反应3小时后，检测酸值为25%，冷却到120°C，加水到酸值为21%后，冷却到80°C，滴加入45克37%甲醛水溶液，控制温度不超过100°C，加毕后，升温到100 110°C缩合反应4小吋。然后加入30%液碱进行中和。中和料烘干，称取得量为190克。实施例2称取エ业甲基萘100克放入带有搅拌器、温度计的500ml四ロ烧瓶中，开启搅拌，升温到50°C，滴加入24. 6克98%硫酸，然后缓慢通入53. 5克三氧化硫，要求温度不超过80°C，加毕后，维持反应I小时，然后升温到150°C，开启真空0. 05 0. 06MPa，保温反应3小时后，检测酸值28%，冷却到120°C， 加水到一定的酸值21%后，冷却到80°C，滴加入45克37%甲醛水溶液，控制温度不超过100°C，加毕后，升温到100 110°C缩合反应4小吋。然后加入30%液碱进行中和。中和料烘干,称取得量为199克。实施例3称取エ业洗油100克放入带有搅拌器、温度计的500ml四ロ烧瓶中，开启搅拌，升温到50°C，滴加入17. 6克98%硫酸，然后缓慢通入47. 9克三氧化硫，要求温度不超过80°C，加毕后，维持反应I小时，然后升温到140°C，开启真空0. 05 0. 06MPa,保温反应3小时后，检测酸值26%，冷却到120°C，加水到一定的酸值21%后，冷却到80°C，滴加入45克37%甲醛水溶液，控制温度不超过100°C，加毕后，升温到100 110°C缩合反应4小吋。然后加入30%液碱进行中和。中和料烘干，称取得量为185克。实施例4称取エ业洗油100克放入带有搅拌器、温度计的500ml四ロ烧瓶中，开启搅拌，升温到50°C，滴加入24. 6克98%硫酸，然后缓慢通入53. 5克三氧化硫，要求温度不超过80°C，加毕后，维持反应I小时，然后升温到140°C，开启真空0. 05 0. 06MPa,保温反应3小时后，检测酸值29%，冷却到120°C，加水到一定的酸值21%后，冷却到80°C，滴加入45克37%甲醛水溶液，控制温度不超过100°C，加毕后，升温到100 110°C缩合反应4小吋。然后加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种染料分散剂MF的生产工艺，其包括：在萘系化合物中加入浓硫酸，在不高于80℃的温度下通入三氧化硫进行反应，然后将反应体系的温度升高至130～160℃，保温进行反应，然后加入甲醛进行缩合，缩合完毕后加入碱调节pH至中性，得到分散剂MF，其中，以摩尔比计，所述萘系化合物：硫酸：三氧化硫=1：（0.2～0.4）：（0.8～1）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈百龙，叶华明，
申请(专利权)人：浙江闰土股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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