【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，涉及一种3,5-二氯硝基苯的制备方法。
技术介绍
1、3,5-二氯硝基苯可加氢还原成3,5-二氯苯胺，可作为二甲酰亚胺类、有机氯等农药的化学中间体，也广泛应用于橡胶和染料的合成。目前，工业上通常采用重氮化脱氨基还原法生产3,5-二氯硝基苯，但该方法普遍存在产品收率低或产品聚集现象严重的问题。
2、引用文献1中公开了2,6-二氯-4-硝基苯胺、硫酸和亚硝酸钠在硫酸铜的催化下经重氮化，去氨基合成3,5-二氯硝基苯的合成工艺，该工艺的产品收率为54％～79.6％。
3、引用文献2中公开了一种3,5-二氯硝基苯的一步法合成工艺，在乙醇介质中，2,6-二氯-4-硝基苯胺、硫酸和亚硝酸钠通过硫酸铜的催化进行重氮化脱氨基合成3,5-二氯硝基苯，反应一步完成，该工艺的产品收率为70.8％～77％。
4、引用文献3中公开了一种3,5-二氯硝基苯的“一锅煮”合成方法，在乙酸乙酯介质中，2,6-二氯-4-硝基苯胺、硫酸和亚硝酸钠经重氮化和还原脱氨基“一锅煮”方法合成3,5-二氯硝基苯，该方法的产品收率为70％～83.3％。
5、引用文献4中公开了一种3,5-二氯硝基苯的生产工艺，其对传统的合成工艺进行改进，采用亚硝酰硫酸作为重氮化试剂，以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料，经重氮化、脱氮得到3,5-二氯硝基苯，该方法无需加入催化剂，所制得的3,5-二氯硝基苯收率在88％左右，纯度可达到97％以上，但该方法制备的3,5-二氯硝基苯团聚现象严重，产物多呈球状、黏性固体，分布不均匀，导致
6、引用文献：
7、引用文献1：杨秋菊,孔凡茂.有机中间体产品3,5-二氯硝基苯合成条件的研究[j].四川化工,2011,(5):1-4.
8、引用文献2：赵晖,蔡春.3,5-二氯硝基苯的合成工艺改进[j].精细化工,2003,(09):567-569.
9、引用文献3：孟晓燕,蔡春.乙酸乙酯介质中脱氨基反应[j].化学试剂,2005,(10):625-626.
10、引用文献4：cn112500295a
技术实现思路
1、专利技术要解决的问题
2、基于上述现有技术中存在的问题，本专利技术提出一种制备3,5-二氯硝基苯的方法，简单易行，成本低，在提高产物纯度和收率的情况下，优化产物聚集现象，产物结晶状态较好。
3、用于解决问题的方案
4、本专利技术提供一种3,5-二氯硝基苯的制备方法，其包括以下步骤：
5、重氮化步骤：将2,6-二氯-4-硝基苯胺与亚硝酰硫酸在酸性条件下进行重氮化反应，得到重氮液；
6、稀释步骤：将所述重氮液与还原性溶液混合得到稀释液；
7、去氮化步骤：将所述稀释液与醇类化合物混合，并进行保温反应，得到去氮化液。
8、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述重氮化步骤包括：
9、将所述亚硝酰硫酸与酸性物质的水溶液混合，得到亚硝酸溶液；
10、将所述2,6-二氯-4-硝基苯胺与所述亚硝酸溶液混合并进行重氮化反应，得到重氮液；
11、优选地，所述亚硝酰硫酸与所述酸性物质的水溶液混合时的温度为0～5℃；
12、更优选地，在所述2,6-二氯-4-硝基苯胺与所述亚硝酸溶液混合前，将所述亚硝酸溶液的温度调整为15-25℃。
13、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述2,6-二氯-4-硝基苯胺与所述酸性物质的水溶液的质量比为1:1.3～2，优选地，所述酸性物质的水溶液中，所述酸性物质的质量分数为40％～85％，更优选为60％～70％。
14、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述重氮化步骤中，所述亚硝酰硫酸与2,6-二氯-4-硝基苯胺的摩尔比为1.03～1.2:1，优选1.03～1.1:1。
15、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述重氮化步骤中，所述重氮化反应的温度为20～45℃，优选20～30℃；和/或
16、所述重氮化反应的反应时间为2～9h，优选4～6h。
17、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述稀释步骤中，所述还原性溶液包括还原性物质和冰水混合物；优选地，所述还原性物质包括氨基磺酸、氨基磺酸铵、尿素中的一种或两种以上的组合；更优选地，所述稀释液中，所述还原性物质的质量浓度为0.1-1％。
18、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述稀释步骤中，所述重氮液与还原性溶液混合时的温度为-2～3℃；和/或，所述还原性物质与2,6-二氯-4-硝基苯胺的摩尔比为0.003～0.1:1，优选0.007:1～0.1:1。
19、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述去氮化步骤包括将所述稀释液滴加至醇类化合物中；优选地，所述滴加的时间为20～70min，优选30～60min；和/或，所述滴加的温度为20～60℃，优选20～30℃；更优选地，所述醇类化合物包括乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或两种以上的组合。
20、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述去氮化步骤中，所述醇类化合物与2,6-二氯-4-硝基苯胺的摩尔比为4～6:1，优选5～6:1；和/或
21、所述保温反应的温度为20～60℃，优选20～30℃；和/或
22、所述保温反应的时间为2～9h，优选5～7h。
23、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述制备方法还包括后处理的步骤，所述后处理的步骤包括冷却、固液分离、洗涤和干燥中的一种或两种以上的组合。
24、专利技术的效果
25、本专利技术的3,5-二氯硝基苯的制备方法，生产成本低，产物纯度高、收率高，产物结晶状态较好。
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1.一种3,5-二氯硝基苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化步骤包括：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述2,6-二氯-4-硝基苯胺与所述酸性物质的水溶液的质量比为1:1.3～2，优选地，所述酸性物质的水溶液中，所述酸性物质的质量分数为40％～85％，更优选为60％～70％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化步骤中，所述亚硝酰硫酸与2,6-二氯-4-硝基苯胺的摩尔比为1.03～1.2:1，优选1.03～1.1:1。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化步骤中，所述重氮化反应的温度为20～45℃，优选20～30℃；和/或
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述稀释步骤中，所述还原性溶液包括还原性物质和冰水混合物；优选地，所述还原性物质包括氨基磺酸、氨基磺酸铵、尿素中的一种或两种以上的组合；更优选地，所述稀释液中，所述还原性物质的质量浓度为0.1-1％。
<...【技术特征摘要】
1.一种3,5-二氯硝基苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化步骤包括：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述2,6-二氯-4-硝基苯胺与所述酸性物质的水溶液的质量比为1:1.3～2，优选地，所述酸性物质的水溶液中，所述酸性物质的质量分数为40％～85％，更优选为60％～70％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化步骤中，所述亚硝酰硫酸与2,6-二氯-4-硝基苯胺的摩尔比为1.03～1.2:1，优选1.03～1.1:1。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化步骤中，所述重氮化反应的温度为20～45℃，优选20～30℃；和/或
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述稀释步骤中，所述还原性溶液包括还原性物质和冰水混合物；优选地，所述还原性物质包括氨基磺酸、氨基磺酸铵、尿素中的一种或两种以上的组合；更优选地，所述稀释液中，所述还原...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋航，丁兴成，艾庆腾，曹志强，高立江，章文刚，
申请(专利权)人：浙江闰土股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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