一种改进萘系减水剂磺化工艺的方法技术

本发明专利技术涉及一种改进萘系减水剂磺化工艺的方法，在反应釜盖上串联上热交换器和抽真空装置，在萘系减水剂磺化0.5h-1h后每隔0.5h通过抽提反应釜的气体产生负压来以带出反应产生的水份；同时在抽提过程中向换热器进气口中通入蒸气，使得在抽提过程中挥发结晶的工业萘能够融化并回流到磺化体系中，循环不断地被磺化，磺化反应结束后，再经水解、缩合和中和得到干粉产品。本发明专利技术降低了有毒原材料工业萘在减水剂中的含量，既降低了生产成本，又消除了材料对环境的污染，简单易行，操作方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及混凝土使用的萘系减水剂，尤其是ー种改进萘系減水剂磺化工艺的方法。
技术介绍
由于エ业发展的需要，人们对混凝土的性能提出了越来越高的要求，而实现混凝土高性能化的ー个必要条件是使用高效减水剂，它不仅可以改善施工条件，提高混凝土抗压折强度，而且还可以增强混凝土的抗冻抗渗等性能，被认为是混凝土所必需的第五组分。目前，在国内所应用的高效减水剂大部分是萘系减水剂，约占市场的60%以上。 萘系减水剂的的生产方法比较成熟，采用磺化、水解、缩合、中和等合成方法而成。但该方法有严重缺陷，萘系減水剂磺化反应过程中，在温度160-165°C下，萘与浓硫酸摩尔比为I : I. 3-1. 45，经过2. 5-4h的磺化，エ业萘被磺化成以β -萘磺酸为主、α -萘磺酸为辅的萘磺酸和水，由于反应的可逆性，反应中有水的生成，水的存在会影响化学平衡的偏移，使反应平衡向逆方向偏移，使磺化反应不能继续进行，导致磺化率不高，同时エ业萘磺化后没有磺化的游离萘直接进入缩合阶段最后中和出料混入到减水剂中，不仅浪费了能源还吸附了少量减水剂影响了产品性能，最重要的是游离萘本身具有一定的毒性，不利于对环境的保护。争对解决这种问题，现有技术中采取向正在磺化的料里通入蒸汽吹出エ业萘，但即使这样还是要经过收集、分离与后处理程序，过程复杂，浪费严重。因此，改进萘系減水剂磺化工艺具有积极的经济效益和社会效益。
技术实现思路
为了克服以上缺陷，本专利技术要解决的技术问题是提出一种改进萘系减水剂磺化エ艺的方法。本专利技术的技术方案是，在反应釜盖上串联上热交換器和抽真空装置，在萘系减水剂磺化O. 5h-lh后每隔O. 5h通过抽提反应釜的气体产生负压来以带出反应产生的水份；同时在抽提过程中向换热器进气ロ中通入蒸气，使得在抽提过程中挥发结晶的エ业萘能够融化并回流到磺化体系中，循环不断地被磺化，磺化反应结束后，再经水解、缩合和中和得到干粉产品。在本专利技术ー个较佳实施例中，进ー步包括所述的抽提反应釜的气体产生负压以控制在O. 07-0. 09MP的压カ为准。在本专利技术ー个较佳实施例中，进ー步包括所述的抽提反应釜的气体产生负压的抽提时间控制在5-8分钟。在本专利技术ー个较佳实施例中，进ー步包括所述的抽提反应釜的气体需再经过喷淋塔两道以上的碱喷淋处理最后进入到液碱封槽处理。本专利技术的有益效果在干本方法简单易行，操作方便，通过在磺化反应装置上増加抽真空装置，每隔O. 5h在磺化反应过程中产生O. 07-0. 09MP负压以带出反应产生的水份，有效的保证了酯化反应的顺利进行，进而达到提高磺化程度的作用。同时由于在磺化过程中挥发结晶的エ业萘能够融化并回流到磺化体系中，循环不断地被磺化，产品的得率提高，降低了有毒原材料エ业萘在减水剂中的含量，既降低了生产成本，又消除了材料对环境的污染。附图说明图I是本专利技术的エ艺流程图。 具体实施例方式结合图I 的エ艺流程图，在反应釜盖上串联上热交換器和抽真空装置，在萘系减水剂磺化O. 5h-lh后每隔O. 5h通过抽提反应釜的气体产生O. 07-0. 09MP负压来以带出反应产生的水份，抽提时间控制在5-8分钟；同时在抽提过程中向换热器进气ロ中通入蒸气，使得在抽提过程中挥发结晶的エ业萘能够融化并回流到磺化体系中，循环不断地被磺化，磺化反应结束后，再经水解、缩合和中和得到干粉产品，另夕卜，抽提反应釜的气体经过喷淋塔两道以上的碱喷淋处理，再进入到液碱封槽中和处理，最后排出。实施例I将I. 2吨的エ业萘计量入反应釜，加温至120°C，开始滴加I. 3吨98%浓硫酸，半小时滴加完，控制温度在160 165°C，开始保温3h，从O. 5h开始每隔O. 5h开动负压装置，控制釜内压カO. 07MP，抽提时间为8分钟，同时开动换热器蒸汽阀门，融化挥发的エ业萘，保证整个抽气装置气体流动畅通，抽提反应釜的气体经过喷淋塔两道以上的碱喷淋处理，再进入到液碱封槽中和处理，最后排出。磺化结束后水解缩合中和得到干粉产品，检测得磺化率为95. 50% ο实施例2将I. 2吨的エ业萘计量入反应釜，加温至120°C，开始滴加I. 3吨98%浓硫酸，半小时滴加完，控制温度在160 165°C，开始保温3h，从O. 5h开始每隔O. 5h开动负压装置，控制釜内压カO. 08MP，抽提时间为6分钟，同时开动换热器蒸汽阀门，融化挥发的エ业萘，保证整个抽气装置气体流动畅通。磺化结束后水解缩合中和得到干粉产品，检测得磺化率为 96. 20%。实施例3将I. 2吨的エ业萘计量入反应釜，加温至120°C，开始滴加I. 3吨98%浓硫酸，半小时滴加完，控制温度在160 165°C，开始保温3h，从O. 5h开始每隔O. 5h开动负压装置，控制釜内压カO. 09MP，抽提时间为5分钟，同时开动换热器蒸汽阀门，融化挥发的エ业萘，保证整个抽气装置气体流动畅通。磺化结束后水解缩合中和得到干粉产品，检测得磺化率为 96. 50%。比较例I将I. 2吨的エ业萘计量入反应釜，加温至120°C，开始滴加I. 3吨98%浓硫酸，半小时滴加完，控制温度在160 165°C，开始保温3h，磺化结束后水解缩合中和得到干粉产品，检测得磺化率为88. 40 %。将实施例1-3与比较例进行对比，其检测试验结果如下 试验名称磺化率(％ ) I萘排放(％ )混凝土减水率(％ )~净浆流动度(87,1.2% ) (mm)实施例 I95.500.0519.2241实施例 296.200.0419.5245实施例 396.500.0319.3240 比较例 I88.40O. 1216.5225 以上所述，仅为本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本专利技术所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。因此，本专利技术的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。权利要求1.，其特征在于在反应釜盖上串联上热交换器和抽真空装置，在萘系减水剂磺化0. 5h-lh后每隔0. 5h通过抽提反应釜的气体产生负压来以带出反应产生的水份；同时在抽提过程中向换热器进气口中通入蒸气，使得在抽提过程中挥发结晶的工业萘能够融化并回流到磺化体系中，循环不断地被磺化，磺化反应结束后，再经水解、缩合和中和得到干粉产品。2.根据权利要求I所述的改进萘系减水剂磺化工艺的方法，其特征在于所述的抽提反应釜的气体产生负压以控制在0. 07-0. 09MP的压力为准。3.根据权利要求I所述的改进萘系减水剂磺化工艺的方法，其特征在于所述的抽提反应釜的气体产生负压的抽提时间控制在5-8分钟。4.根据权利要求I所述的改进萘系减水剂磺化工艺的方法，其特征在于所述的抽提反应釜的气体需经过喷淋塔两道以上的碱喷淋处理，再进入到液碱封槽中和处理，最后排出。全文摘要本专利技术涉及，在反应釜盖上串联上热交换器和抽真空装置，在萘系减水剂磺化0.5h-1h后每隔0.5h通过抽提反应釜的气体产生负压来以带出反应产生的水份；同时在抽提过程中向换热器进气口中通入蒸气，使得在抽提过程中挥发结晶的工业萘能够融化并回流到磺化体系中，循环不断地被磺化，磺化反应结束后，再经水解、缩合和中和得到干粉产品。本专利技术降低了有毒原材料工业萘在减水剂中的含量，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改进萘系减水剂磺化工艺的方法，其特征在于：在反应釜盖上串联上热交换器和抽真空装置，在萘系减水剂磺化0.5h？1h后每隔0.5h通过抽提反应釜的气体产生负压来以带出反应产生的水份；同时在抽提过程中向换热器进气口中通入蒸气，使得在抽提过程中挥发结晶的工业萘能够融化并回流到磺化体系中，循环不断地被磺化，磺化反应结束后，再经水解、缩合和中和得到干粉产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王文军，金卫民，蒋长清，钱超，成立强，吴益，
申请(专利权)人：江苏尼高科技有限公司，
类型：发明
国别省市：