一种连续化制备敌草隆的工业化生产方法技术

一种连续化制备敌草隆的工业化生产方法，涉及一种农药品种的生产方法，采用多釜串联反应装置，将反应原料异氰酸酯及二甲胺以稀释溶液的方式连续进入反应釜反应，物料通过溢流出料。本发明专利技术克服间歇反应设备产能小、控制不稳定等缺陷，具有收率高、产品质量好的特点，反应收率大于97%，含量98%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药品种的生产方法，具体的说是农药除草剂敌草隆的连续化工业生产方法。
技术介绍
敌草隆(英文名称Diuixm)为美国杜邦公司开发的一种取代脲类除草剂。它由3，4-二氯异氰酸酯与二甲胺加成所得。反应方程式如下权利要求1.，其特征在于包括以下步骤 1)在依次串联的多级反应釜中分别加入甲苯，同时向一级反应釜加入质量百分比浓度为7 20%的3，4- 二氯苯基异氰酸酯的甲苯溶液和质量百分比浓度为40%的二甲胺水溶液； 2)控制一级、二级和三级反应釜内的反应温度为10 40°C的条件下进行反应，并控制一级反应釜内的物料PH值为8 11 ; 3)反应经过3 8小时后，开始收集第三级反应釜连续溢流的物料，并将采出的反应产物离心、洗涤、气流干燥得敌草隆成品。2.根据权利要求I所述连续化制备敌草隆的工业化生产方法，其特征在于所述一级反应釜体积小于二、三级反应釜体积，二、三级反应釜体积相等，且二、三级反应釜的体积分别为一级反应釜体积的2 3倍。3.根据权利要求I所述连续化制备敌草隆的工业化生产方法，其特征在于步骤I)中3，4- 二氯苯基异氰酸酯的甲苯溶液的质量百分比浓度为10 13%。4.根据权利要求I所述连续化制备敌草隆的工业化生产方法，其特征在于在一级反应釜、二级反应釜和三级反应釜内的温度分别为15 20°C、25 30°C、27 32的条件下进行反应。5.根据权利要求I所述连续化制备敌草隆的工业化生产方法，其特征在于步骤I)中所述3，4- 二氯苯基异氰酸酯的甲苯溶液和二甲胺水溶液中3，4- 二氯苯基异氰酸酯与二甲胺的投料摩尔比为I : I. 08 I. 4。6.根据权利要求I所述连续化制备敌草隆的工业化生产方法，其特征在于在一级反应釜内的物料PH值稳定后，调整3，4-二氯苯基异氰酸酯的甲苯溶液和二甲胺水溶液的进料速度，三级釜总停留时间为5 6小时。7.根据权利要求I所述连续化制备敌草隆的工业化生产方法，其特征在于所述步骤2)中一级反应釜内的物料PH值为9 10。8.根据权利要求I所述连续化制备敌草隆的工业化生产方法，其特征在于待一级反应釜物料至其溢流口后开启一级反应釜至二级反应釜的阀门，使物料溢流至二级反应釜中；待二级反应釜物料至其溢流口后开启二级反应釜至三级反应釜的阀门，使物料溢流至三级反应釜；待三级反应釜物料至其溢流口后开启阀门，收集反应物料。全文摘要，涉及一种农药品种的生产方法，采用多釜串联反应装置，将反应原料异氰酸酯及二甲胺以稀释溶液的方式连续进入反应釜反应，物料通过溢流出料。本专利技术克服间歇反应设备产能小、控制不稳定等缺陷，具有收率高、产品质量好的特点，反应收率大于97%，含量98%以上。文档编号C07C273/18GK102746194SQ20121024989公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月19日 优先权日2012年7月19日专利技术者侯申础, 刘勇, 孟宪跃, 王秋萍, 石苏洋, 许金来, 黄文嵘 申请人:宁夏瑞泰科技股份有限公司, 江苏扬农化工集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续化制备敌草隆的工业化生产方法，其特征在于包括以下步骤：1）在依次串联的多级反应釜中分别加入甲苯，同时向一级反应釜加入质量百分比浓度为7～20%的3,4？二氯苯基异氰酸酯的甲苯溶液和质量百分比浓度为40%的二甲胺水溶液；2）控制一级、二级和三级反应釜内的反应温度为10～40℃的条件下进行反应，并控制一级反应釜内的物料PH值为8～11；3）反应经过3～8小时后，开始收集第三级反应釜连续溢流的物料，并将采出的反应产物离心、洗涤、气流干燥得敌草隆成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石苏洋，王秋萍，许金来，黄文嵘，孟宪跃，侯申础，刘勇，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，宁夏瑞泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：