高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种全新的高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法，采用高纯纳米级钇稳定氧化锆粉通过离心喷雾造粒的方法进行造粒，通过冷等静压压制成型，最后通过热等静压烧结的方法制成，本发明专利技术具有高纯高致密的优点，本发明专利技术不仅工艺和设备简单，成本低，收率高，能耗低，生产效率高，适合工业化生产，而且能够获得质量稳定、晶粒细小可控的钇稳定氧化锆陶瓷，本发明专利技术过程无坏境污染，是一种新型的低成本、质量稳定的高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷的制备方法。

High purity and high density yttria stabilized zirconia ceramic and preparation method thereof

The present invention provides a method for preparing high purity dense yttria stabilized zirconia ceramics and its new system, using high purity nano yttria stabilized zirconia powder granulation method by centrifugal spray granulation, by cold isostatic pressing, hot isostatic pressing sintering method finally made, the utility model has the advantages of high purity high density, the invention has the advantages of simple process and equipment, not only low cost, high yield, low energy consumption, high production efficiency, suitable for industrialized production, and can obtain yttria stabilized zirconia ceramics with stable quality, fine grain control, the process has no environmental pollution, a preparation method of a novel low cost the quality and stability of the high purity dense yttria stabilized zirconia ceramics.

【技术实现步骤摘要】
高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法
本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法。
技术介绍
氧化锆是陶瓷材料中应用比较广泛的一种，它有3种结构不同的相，即单斜相、四方相和立方相，不同的相含量可以对氧化锆陶瓷材料的性能产生较大的影响。目前，常见的多为钇稳定的氧化锆材料。其中以3Y-TZP（Teragonalzirconiapolycrystalsstabilized，3摩尔分数Y2O3）材料的力学性能最佳，它也是目前最常用的一类氧化锆陶瓷材料，在不同的行业有着广阔的应用前景，如化工、机械等。中国专利201110450949.8提供了一种柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维及其制备方法。组成陶瓷纤维的氧化锆颗粒粒径为10-400nm，陶瓷纤维直径为0.5-3μm，纤维均匀且连续，不易断裂，有很好的柔韧性。采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术结合制备氧化锆凝胶纤维，将凝胶纤维煅烧后得到钇稳定氧化锆陶瓷纤维。所得钇稳定氧化锆陶瓷纤维的热稳定性好、力学性质优异，可作为高温催化剂载体及高温隔热材料，还可用作电池隔膜以及高温过滤等。中国专利201310125398.7提供了一种牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法，工艺步骤为：（1）分别配制3Y-TZP悬浮液和铝盐水溶液，将所述铝盐水溶液滴加到所述3Y-TZP悬浮液中，形成混合均匀的3Y-TZP粉体-铝盐混合液，所述混合液中，Al3+浓度控制在0.01mol/L~0.23mol/L，3Y-TZP粉体的含量控制10wt%～20wt%；（2）在步骤（1）制备的3Y-TZP粉体-铝盐混合液中加入尿素，并在70℃～85℃保温2h～3h，得到氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料，将所述浆料过滤，并将过滤所得固态物质用纯净水洗涤去除杂质，干燥与煅烧，粉碎，即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体；（3）将表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体成型与烧结，得到牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP。中国专利200410025548.8提供了一种氧化钕和氧化钇共稳定的四方氧化锆多晶（Nd，Y）-TZP陶瓷及制备方法，其特征在于：同时使用氧化钕和氧化钇两种氧化物作为稳定剂，采用包裹技术制备两种稳定剂共同包裹的纳米氧化锆粉体，合成的粉体在空气中无压烧结，获得具有优良的力学性能的四方氧化锆多晶陶瓷。采用的原料是质量百分比不小于99.9的六水合硝酸钕Nd(NO3)3·6H2O、六水合硝酸钇Y(NO3)3·6H2O和平均晶粒尺寸小于100纳米的单斜氧化锆粉，最终获得的TZP陶瓷中氧化钕摩尔百分比在1.0-2.0范围内，氧化钇摩尔百分比在1.0-1.5范围内。中国专利200710165634.2提供了一种用氧化钇作为稳定剂的四方多晶氧化锆陶瓷（Y-TZP陶瓷）的低温烧结制备方法，其主要特点是，包括前驱体溶胶的制备和细晶陶瓷的制备二步骤：以含Mg、Al离子的可溶性盐和Si(OC2H5)4为原料，其中MgO∶Al2O3∶SiO2的摩尔比为(0.3-0.8)∶(2.3-6)∶(1-3.5)制成前驱体溶胶；氧化钇稳定的氧化锆纳米超细粉末按固液质量比为(75-85)∶(25-15)加水配成浆料，加入3-8wt％的前驱体溶胶，均匀混合球磨，然后造粒、成型，在1320-1420℃烧结1-3小时，获得纳米晶粒Y-TZP陶瓷。目前现有技术均采用常规烧结的方法生产，产品的晶粒粗大，强度低，难以用于高要求的精密陶瓷行业。
技术实现思路
为了解决现有技术无法满足高强精密陶瓷生产用途，本专利技术提供了一种全新的高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法。本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法，采用纳米级钇稳定氧化锆粉通过离心喷雾造粒的方法进行造粒，通过冷等静压压制成型，最后通过热等静压烧结的方法制成，本专利技术具有高纯高致密的优点，本专利技术不仅工艺和设备简单，成本低，收率高，能耗低，生产效率高，适合工业化生产，而且能够获得质量稳定、晶粒细小可控的钇稳定氧化锆陶瓷，本专利技术过程无坏境污染，是一种新型的低成本、质量稳定的高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷的制备方法。本专利技术所述的高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷相对密度为99%~100%，主元素纯度为99.9%~99.999%，抗弯强度为1000~1600MPa，晶粒尺寸为0.5~20微米，维氏硬度为HV1200~2000。优选地，所述的高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷的相对密度为99.5%~100%。优选地，所述的高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷的主元素纯度为99.99%~99.999%。优选地，所述的高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷的抗弯强度为1200~1600MPa。优选地，所述的高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷的晶粒尺寸为1~5微米。优选地，所述的高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷的维氏硬度为HV1200~1800。本专利技术所述的高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷的主元素为氧化锆、氧化钇两种，所述的主元素纯度为两种主元素重量与总重量的重量百分比。为了达到上述使用要求，本专利技术使用的技术方案为高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷的制备方法，所述方法的具体步骤如下。（1）选取高纯纳米级及特定配比的钇稳定氧化锆粉体。（2）在步骤（1）中粉体放入粘结剂、分散剂与去离子水，用高能球磨机进行球磨，获得钇稳定氧化锆粉体浆料。（3）将步骤（2）中获得钇稳定氧化锆粉体浆料放入离心喷雾造粒机中进行造粒处理。（4）将步骤（3）中获得的造粒粉放入冷等静压胶套中进行冷等静压处理。（5）将步骤（4）中获得冷等静压坯料放入钢包套中，制成热等静压用包套，包套拥有多个脱气预留孔。（6）将步骤（5）中获得的热等静压包套进行脱脂脱气处理。（7）将步骤（6）中获得的脱气后的包套放入热等静压机中进行热等静压烧结处理。（8）将步骤（7）中热等静压烧结完毕的陶瓷锭取出，并去除包套，即得高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷。（9）测量步骤（8）中钇稳定氧化锆陶瓷的密度、纯度、晶粒尺寸、抗弯强度及硬度。本专利技术为高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法，为了让本专利技术有效，需要对上述步骤进行细化，具体细化参数如下。步骤（1）中，选用的钇稳定氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~10%。步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的一次粒径为1~100纳米。步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的纯度为99.9~99.999%。优选地，步骤（1）中，选用的钇稳定氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~5%。优选地，步骤（1）中，选用的钇稳定氧化锆粉一次粒径为10~40纳米。步骤（2）中，选用的粘结剂包含聚乙烯醇、聚氯乙烯中的至少一种。步骤（2）中，选用的分散剂为乙醇、正丁醇、聚乙二醇中的至少一种。步骤（2）中，所述的混合浆料球磨时间为2~12小时。步骤（2）中，所述的高能球磨机所用的球磨球为钇稳定氧化锆球。优选地，步骤（2）中，选用的粘结剂为聚乙烯醇。优选地，步骤（2）中，选用的分散剂为聚乙二醇。优选地，步骤（2）中，所述的混合浆料球磨时间为4~8小时。步骤（3）中，所述的造粒粉粒径为D50为50~200微米。步骤（4）中，所述的冷等静压胶套材料为聚氨酯、黑橡胶中的一种。步骤（4）中，所述的冷等静压处理压力为200~500MPa，保压时间为5~3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）选取高纯纳米级及特定配比的钇稳定氧化锆粉体；（2）在步骤（1）中粉体放入粘结剂、分散剂与去离子水，用高能球磨机进行球磨，获得钇稳定氧化锆粉体浆料；（3）将步骤（2）中获得钇稳定氧化锆粉体浆料放入离心喷雾造粒机中进行造粒处理；（4）将步骤（3）中获得的造粒粉放入冷等静压胶套中进行冷等静压处理；（5）将步骤（4）中获得冷等静压坯料放入钢包套中，制成热等静压用包套；（6）将步骤（5）中获得的热等静压包套进行脱脂脱气处理；（7）将步骤（6）中获得的脱气后的包套放入热等静压机中进行热等静压烧结处理；（8）将步骤（7）中热等静压烧结完毕的陶瓷锭取出，并去除包套，即得高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷；（9）测量步骤（8）中钇稳定氧化锆陶瓷的密度、纯度、晶粒尺寸、抗弯强度及硬度。

【技术特征摘要】
1.一种高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）选取高纯纳米级及特定配比的钇稳定氧化锆粉体；（2）在步骤（1）中粉体放入粘结剂、分散剂与去离子水，用高能球磨机进行球磨，获得钇稳定氧化锆粉体浆料；（3）将步骤（2）中获得钇稳定氧化锆粉体浆料放入离心喷雾造粒机中进行造粒处理；（4）将步骤（3）中获得的造粒粉放入冷等静压胶套中进行冷等静压处理；（5）将步骤（4）中获得冷等静压坯料放入钢包套中，制成热等静压用包套；（6）将步骤（5）中获得的热等静压包套进行脱脂脱气处理；（7）将步骤（6）中获得的脱气后的包套放入热等静压机中进行热等静压烧结处理；（8）将步骤（7）中热等静压烧结完毕的陶瓷锭取出，并去除包套，即得高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷；（9）测量步骤（8）中钇稳定氧化锆陶瓷的密度、纯度、晶粒尺寸、抗弯强度及硬度。2.根据权利要求1所述的高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~10%。3.根据权利要求1所述的高纯高致密钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的钇稳定氧化锆粉的一次粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：南京云启金锐新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32