一种乙醛酸及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种乙醛酸及其制备方法。其技术方案是：将100份质量的浓度为40wt%的乙二醛水溶液、10~20份质量的浓度为30wt%的盐酸溶液和10~25份质量的浓度为5~20wt%的亚硝酸水溶液加入反应釜内，在搅拌条件下，升温至45~55℃，加入0.12~0.62份质量的亚硝酸钠，即得引发体系；然后在55~65℃、常压和搅拌条件下，用气泡石向所述引发体系通入氧气，同时向所述引发体系均匀滴加30~40份质量的浓度为30~45wt%的硝酸；在搅拌条件下，升温至75~85℃，保温1~2小时；再加入1~4份质量的浓度为30~45wt%的硝酸，继续保温1~2小时，制得乙醛酸。本发明专利技术具有硝酸使用量低、氮氧化物排放量少、产率高和利于工业化生产的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机酸
具体涉及一种乙醛酸及其制备方法。技术背景乙醛酸是一种重要的化工原料和中间体，在医药、农药、香料、造纸、食品添加剂和生物化学等领域的应用不断扩大。目前主要用于广谱抗生素阿莫西林、羟氨苄头孢菌素、抗高血压药物阿替洛尔、香料香兰素、化妆品添加剂尿囊素和农药中间体的生产中。现阶段报道制备乙醛酸的方法有：乙二醛硝酸氧化法；乙二醛贵金属催化氧气氧化法；乙二醛电氧化法；乙二醛双氧水氧化法；乙二醛次氯酸钠氧化法；乙二醛二氯乙酸盐法；乙醇酸酶催化氧化法；草酸电解还原法等。乙二醛硝酸氧化法是目前工业生产乙醛酸最普遍的方法，该方法以乙二醛为原料，硝酸为氧化剂，反应条件温和，工艺简单。但乙二醛硝酸氧化法仍存在一些弊端：a）使用大量的硝酸等具有强腐蚀性的氧化剂，生产过程中产生的氮氧化物对环境有污染；b）氧化反应后乙二醛残余量偏高，并且很难在后期除净；c）氧化乙二醛的选择性不高，导致乙醛酸产率下降。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙醛酸的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：步骤一、将100份质量的浓度为40wt％的乙二醛水溶液、10～20份质量的浓度为30wt％的盐酸溶液和10～25份质量的浓度为5～20wt％的亚硝酸水溶液加入反应釜内，在搅拌条件下，升温至45～55℃，再加入0.12～0.62份质量的亚硝酸钠，即得引发体系；步骤二、在55～65℃、常压和搅拌条件下，采用气泡石向所述引发体系通入氧气，同时向所述引发体系均匀滴加30～40份质量的浓度为30～45wt％的硝酸，滴加时间为1～3小时，即得氧化体系；步骤三、在搅拌条件下，将所述氧化体系升温至75～85℃，保温1～2小时；然后加入1～4份质量的浓度...

【技术特征摘要】
1.一种乙醛酸的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将100份质量的浓度为40wt％的乙二醛水溶液、10～20份质量的浓度为30wt％
的盐酸溶液和10～25份质量的浓度为5～20wt％的亚硝酸水溶液加入反应釜内，在搅拌条
件下，升温至45～55℃，再加入0.12～0.62份质量的亚硝酸钠，即得引发体系；
步骤二、在55～65℃、常压和搅拌条件下，采用气泡石向所述引发体系通入氧气，同时
向所述引发体系均匀滴加30～40份质量的浓度为30～45wt％的硝酸，滴加时间为1～3小
时，即得氧化体系；
步骤三、在搅拌条件下，将所述氧化体系升温至75～85℃，保温1～2小时；...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶龙，张伟，宋磊，鲍应元，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42