一种氧化铝空心结构的制备方法技术

一种活性碳粉体模板辅助两步热解法制备氧化铝陶瓷空心结构的方法，其包括以下具体步骤：（１）将异丙醇铝和活性碳粉体两种原料干法行星球磨混合均匀；（２）将混合均匀的粉料置于坩锅中；（３）Ｎ↓［２］气氛保护下热解１０～３０ｍｉｎ；（４）在空气环境下热解１．５～３．５小时；（５）炉冷至室温。与现有技术相比，本发明专利技术的优点设备和工艺简单，生产周期短，可以免除传统工艺中去除模板所带来的材料污染等问题。这种空心结构特别是空心网络结构在轻质结构材料、过滤与净化分离以及催化等领域中具有潜在的广泛应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于材料制备
技术背景空心陶瓷作为一种新型的陶瓷材料，具有体积密度小、比表面积大、热稳定性高以 及较大的内部空间等，因而呈现出常规材料所不具备的特殊功能。同时空心陶瓷材料具 有陶瓷本身特有的耐高温、耐腐蚀、高的化学稳定性和尺寸稳定性，使其在过滤、净化 分离、化工催化载体、吸声减震、高级保温材料和轻质结构材料等多方面得到广泛应用， 受到人们越来越多的关注和研究。目前，制备空心陶瓷结构的方法主要有喷雾反应法、模板法、微乳液聚合法以及自 组装法等。其中，采用模板法在控制空心结构上体现出了一定的优势，是目前常用的制 备空心结构的方法之一。然而，在利用模板法制备空心材料的过程中一般需要附加模板 材料，在去除模板的过程中所用的某些溶液毒性较大，对所制备的材料可能会造成污染。氧化铝(Al203)陶瓷具有高的硬度，优良的耐磨性、耐腐蚀、高的机械强度等优良特 性，是陶瓷行业应用最为广泛的陶瓷材料之一。本专利技术涉及一种新的制备Al203空心结 构的方法，可以初步实现对空心结构的调控，并能直接免除后续去除模板材料所带来的 污染等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备氧化铝空心结构的新方法，设备和工艺 十分简单，生产周期短，并可免除后续去除模板材料所带来的污染等问题。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为该制备氧化铝空心结构的方法，其 包括以下具体步骤-(1 )将聚合物前驱体和活性碳粉体两种原料千法行星球磨混合均匀；(2) 将混合均匀的粉料置于坩锅中；(3) N2气氛保护下热解10 30min;(4) 在空气环境下热解1.5 3.5小时；(5) 炉冷至室温。所述步骤(1)中，使用的原料为异丙醇铝(A13);使用无定形活性碳粉3体作为制备空心结构的模板，平均粒径 100nm;异丙醇铝和活性碳重量比为10: 1和20: 1;使用尼龙树脂球磨罐和氧化锆磨球，球磨时间12小时。所述步骤(2)中，使用氧化铝坩锅，加盖，防止加热保温过程中产物蒸发到外界环境中。所述步骤(3)中，使用的烧结炉为电阻加热管式气氛烧结炉。 所述步骤(4)中，首先在N2气氛保护下烧结30min，亦可采用其他保护气氛，使 得活性碳模板不被煅烧，以供气相氧化铝在其表面沉积；然后在空气环境下烧结1.5 3.5小时，此时模板在空气中将被煅烧，由异丙醇铝分解得到的气相氧化铝继续在已沉 积的氧化铝上继续沉积，同时在高温下进行原子扩散，形成空心结构。与现有技术相比，本专利技术的优点在于-1. 本专利技术工艺和设备简单；2. 本专利技术的氧化铝空心结构的制备方法，理论上通过调控前驱体的化学成分，按照 相同的工艺可以拓展到其他材料体系的空心结构制备当中，有望成为制备陶瓷空 心结构的一种普适方法；3. 本专利技术使用活性碳作为模板，可在空气中直接煅烧，免除了后续去除模板所带来 的材料污染等问题。附图说明图1为本专利技术实施例一所制得的氧化铝空心结构的扫描电镜(SEM)图； 图2为本专利技术实施例一所制得的氧化铝空心结构的X射线衍射(XRD)谱； 图3为本专利技术实施例一所制得的氧化铝空心结构的透射电镜(TEM)图； 图4为本专利技术实施例二所制得的氧化铝空心结构的透射电镜(TEM)图； 图5为本专利技术实施例三所制得的氧化铝空心结构的透射电镜(TEM)图。具体实施例方式以下结合附图实施例对本专利技术作进一步的详细描述。实施例一按重量比10: 1(异丙醇铝:活性碳)称取异丙醇铝(A13)和活性碳共5g(平均粒径200nm)，置于尼龙球磨罐中，使用氧化锆磨球行星球磨12小时混合均匀。将所 得粉料置于99氧化铝陶瓷坩锅中，加盖以防止热解产物挥发，然后置于电阻加热管式气氛烧结炉中。首先将气氛烧结炉抽真空10Pa，然后充入N2至一个大气压( 0.UMPa)。 气氛烧结炉以10'C/min升温到1350°C，在1350'C下保温30min后，将管式炉两端密封 盖打开，在空气环境下继续保温2.5小时，然后自由冷却到室温。所制备的典型空心网 络结构的SEM和TEM照片及XRD图谱分别如图1 3所示。SEM和TEM照片表明， 所制备的材料为空心网络结构，XRD结果表明空心网络结构为cc-Al203。实施例二按重量比10: l(异丙醇铝活性碳)称取异丙醇铝(A13)和活性碳共5g(平均粒径200nm)，置于尼龙球磨罐中，使用氧化锆磨球行星球磨12小时混合均匀。将所 得粉料置于99氧化铝陶瓷坩锅中，加盖以防止热解产物挥发，然后置于电阻加热管式 气氛烧结炉中。首先将气氛烧结炉抽真空10Pa，然后充入N2至一个大气压( 0.11MPa)。 气氛烧结炉以10'C/min升温到1350°C，在1350'C下保温30min后，将管式炉两端密封 盖打开，在空气环境下继续保温1.5小时，然后自由冷却到室温。所制备的典型空心结 构的TEM照片如图4所示。与实施例一相比，说明延长热解保温时间有利用原子扩散 和相邻颗粒间的聚集，从而促进空心网络结构的形成。实施例三按重量比20:1(异丙醇铝活性碳)称取异丙醇铝(A13)和活性碳共5g(平 均粒径50nm)，置于尼龙球磨罐中，使用氧化锆磨球行星球磨12小时混合均匀。将所 得粉料置于99氧化铝陶瓷坩锅中，加盖以防止热解产物挥发，然后置于电阻加热管式 气氛烧结炉中。首先将气氛烧结炉抽真空10Pa，然后充入N2至一个大气压( 0.11MPa)。 气氛烧结炉以10'C/min升温到1350°C，在135(TC下保温10min后，将管式炉两端密封 盖打开，在空气环境下继续保温3.5小时，然后自由冷却到室温。所制备的典型空心结 构的TEM照片如图5所示。与实施例一相比，表明改变活性碳粉体模板的尺寸可以实 现对空心结构的调扭。本专利技术提出了一种简单的用前驱体新方法制备氧化铝空心结构。本专利技术的方法与传 统方法相比，具有设备和合成工艺简单，并可免除传统工艺中去除模板所带来的材料污 染等问题。通过延长在空气中的热解时间，可以促进原子扩散和相邻颗粒间的聚集而形 成空心网络结构。这种新型的陶瓷空心结构将在轻质结构材料、过滤和净化分离以及催 化等领域中具有潜在而广泛的应用前景。权利要求1、一种制备氧化铝空心结构的新方法，其包括以下具体步骤(1)将异丙醇铝和活性碳粉体两种原料干法行星球磨混合均匀；(2)将混合均匀的粉料置于坩锅中；(3)N2气氛保护下热解10～30min；(4)在空气环境下热解1.5～3.5小时；(5)炉冷至室温。2、 根据权利要求1所述的制备氧化铝空心结构的方法，其特征在于所述步骤(1) 至(4)中采用活性碳粉体作为制备空心结构的模板。3、 根据权利要求2所述的制备氧化铝空心结构的方法，其特征在于所述步骤(3) 和(4)中，分两步热解，首先在保护气氛下热解以保护碳模板不被氧化，然后 在空气环境下热解，将碳模板煅烧去除。全文摘要一种活性碳粉体模板辅助两步热解法制备氧化铝陶瓷空心结构的方法，其包括以下具体步骤(1)将异丙醇铝和活性碳粉体两种原料干法行星球磨混合均匀；(2)将混合均匀的粉料置于坩锅中；(3)N₂气氛保护下热解10～30min；(4)在空气环境下热解1.5～3.5小时；(5)炉冷至室温。与现有技术相比，本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备氧化铝空心结构的新方法，其包括以下具体步骤：　（１）将异丙醇铝和活性碳粉体两种原料干法行星球磨混合均匀；　（２）将混合均匀的粉料置于坩锅中；　（３）Ｎ↓［２］气氛保护下热解１０～３０ｍｉｎ；　（４）在空气环境 下热解１．５～３．５小时；　（５）炉冷至室温。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨为佑，高凤梅，潘道良，安立南，
申请(专利权)人：宁波工程学院，宁波科星材料科技有限公司，安立楠，
类型：发明
国别省市：97[中国|宁波]