一种定向生长SiC单晶纳米线阵列的方法技术

一种定向生长单晶ＳｉＣ纳米线阵列的新方法，其包括以下具体步骤：（１）聚合物前驱体于２６０℃保温３０ｍｉｎ热交联固化，然后球磨粉碎；（２）ＳｉＣ单晶片在０．１～０．２ｍｏｌ／ＬＦｅ（ＮＯ↓［３］）↓［３］或Ｃｏ（ＮＯ↓［３］）↓［２］乙醇溶液中浸渍５～１０ｓ，取出后自然晾干；（３）将粉碎得到的粉末和浸渍处理的ＳｉＣ基片置于Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚中；（４）将Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚置于气氛烧结炉中，在Ａｒ气氛保护下于１３５０～１５５０℃范围内进行高温热解，保温５～１２０ｍｉｎ；（５）随炉冷却至室温。与现有采用模板法定向生长ＳｉＣ纳米结构不同，这种新方法通过ＳｉＣ单晶片晶格诱导单晶ＳｉＣ纳米结构大面积定向生长，并可免除后续去除和分离模板的困难和问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属材料制备

技术介绍
纳米科学与技术是当今科学研究领域的热点之一。随着科技的不断发展，在纳米材料的 制备领域，通过采用不同的物理化学方法，几乎制备出了所有材料体系的纳米结构。然而， 在对纳米结构晶体生长的控制上仍然存在较大困难和挑战，而这些技术正是纳米科技应用的 关键一环。SiC是继第一代(Si)和第二代(GaAs)半导体材料之后发展起来的第三代半导体材料。与其 传统体材料相比，低维SiC纳米结构具有优异的物理和化学性能，比如高的禁带宽度、高的 临界击穿电场和热导率、小的介电常数和较高的电子饱和迁移率，以及抗辐射能力强、机械 性能好等特性，成为制作高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射器件的理想材料，在光电 领域等领域有着广泛的应用前景。据文献报道，大部分低维SiC纳米结构的制备尚无法实现其定向生长。而纳米结构的定 向生长正是其器件化的重要基础之一。如美国佐治亚理工学院的王中林教授采用ZnO定向生 长的阵列成功制备出了纳米发电机等。实现SiC纳米结构定向生长的已有技术主要是模板法-如碳纳米管模板法，即先制备出碳纳米管定向生长阵列，然后与SiO反应，制备出SiC纳米 线定向阵列；或者采用阳极氧化铝(Anodic Alumina Oxide: AAO)模板法，即利用具有规则 纳米孔的氧化铝做模板，利用模板的空间限制效应，制备SiC纳米线定向阵列，在这种制备 技术当中SiC纳米结构阵列的尺寸和方向受AAO模板的限制。本专利技术将通过SiC单晶片诱导，实现大面积的单晶SiC纳米结构定向生长，免除因使用 模板带来的其他后续工艺如模板去除和分离等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种定向生长SiC单晶纳米线阵列的新方法。本专利技术的方法的设备和工艺简单可控，并具有很好的可重复性。最大的优点在于能够实现大面积的单晶SiC纳米结构定向生长，免除因使用模板带来的其他后续工艺如模板去除和分离等问题。 本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为该定向生长SiC单晶纳米线阵列的方法包括以下具体步骤1) 聚合物前驱体热交联固化和粉碎；2) SiC单晶片在一定浓度的催化剂乙醇溶液中浸渍5 10s，取出后自然晾干；3) 将粉碎得到的粉末和浸渍处理的SiC基片置于八1203坩埚中；4) 将Al203坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar气氛保护下于1350 1550'C范围内进行高温 热解，保温5 120min;5) 随炉冷却。所述步骤(1)中，使用的原料为聚硅氮烷，亦可使用其他含Si和C元素的聚合物前驱 体，热交联在电阻加热管式气氛烧结炉中进行，工艺为260'C热解保温30min，保护气体为 N2，球磨粉碎。所述步骤(2)中，使用单晶SiC作为基片。所述步骤(2)中，采用0.1~0.2mol/L Fe(N03)3或者Co(N03)2的乙醇溶液浸渍SiC单晶 片引入催化剂，亦可采用其他金属化合物溶液。所述步骤(3)中，粉末置于坩埚底部，SiC基片置于粉末上方。所述步骤(4)中，所采用的烧结设备为石墨电阻气氛烧结炉，所采用的保护气氛为Ar 气，亦可采用其他的气氛烧结炉和保护气氛。与现有技术相比，本专利技术的优点在于1. 本专利技术实现了大面积SiC单晶纳米线阵列的定向生长；2. 本专利技术免除了后续去除和分离模板的困难和问题；3. 设备简单，工艺可控。附图说明图1为本专利技术实施例一所制得的单晶SiC纳米线阵列的扫描电镜(SEM)图； 图2为本专利技术实施例一所制得的单晶SiC纳米线阵列的选区电子衍射(SAED)图； 图3为本专利技术实施例二所制得的单晶SiC纳米线阵列的扫描电镜(SEM)图； 图4为本专利技术实施例三所制得的单晶SiC纳米线阵列的扫描电镜(SEM)图； 图5为本专利技术实施例四所制得的单晶SiC纳米线阵列的低倍扫描电镜(SEM)图； 图6为本专利技术实施例四所制得的单晶SiC纳米线阵列的高倍扫描电镜(SEM)图。具体实施例方式以下结合附图实施例对本专利技术作进一步的详细描述。4实施例一初始原料选取聚硅氮垸，在N2气氛保护下于260'C保温30min进行热交联固化。将固化 得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。 裁取SiC单晶片2X1X0.5 mm(长X宽X厚)，在0.1mol/LFe(NO3)3乙醇溶液中浸渍IO秒钟， 取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的SiC单晶片倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在 石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10 20Pa，再充入高纯Ar气(99.99%)， 直至压力为一个大气压( 0.11Mpa),此后压力恒定。然后以30'C/min的速率从室温快速升温 至120(TC，再以15。C/min的速率升温至1350°C。在135(TC下保温10min，然后随炉冷却。 在SiC基板上定向生长的SiC低维纳米结构SEM和SAED如图1 2所示，表明所制备的纳 米结构为SiC单晶，表面光洁。实施例二初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于26(TC保温30min进行热交联固化。将固化 得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。 裁取SiC单晶片2 X 1 X0.5 mm(长X宽X厚)，在0.2mol/L Fe(N03)3乙醇溶液中浸渍10秒钟， 取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的SiC单晶片倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在 石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10 20Pa，再充入高纯Ar气(99.99%), 直至压力为一个大气压( 0.11Mpa)，此后压力恒定。然后以30'C/min的速率从室温快速升温 至120(TC，再以15°C/min的速率升温至1450'C。在1450'C下保温30min，然后随炉冷却。 在SiC基板上定向生长的SiC低维纳米结构SEM如图3所示。实施例三初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260'C保温30min进行热交联固化。将固化 得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。 裁取SiC单晶片2 X 1 X 0.5 mm(长X宽X厚)，在0.2mol/L Co(N03)2乙醉溶液中浸渍10秒钟， 取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的SiC单晶片倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在 石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10~20Pa，再充入高纯Ar气(99.99%)， 直至压力为一个大气压( 0.11Mpa)，此后压力恒定。然后以30'C/min的速率从室温快速升温 至1200'C,再以15。C/min的速率升温至1550°C。在1550'C下保温60min,然后随炉冷却。 在SiC基板上定向生长的SiC低维纳米结构SEM如图4所示。实施例四初始原料选取聚硅氮垸，在N2气氛保护下于260'C保温30min进行热交联固化。将固化5得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取l克置于氧化铝坩埚底部。 裁取SiC单晶片2X 1 X0.5 mm(长X宽X厚)，在0.2mol/LFe(N03)3乙醇溶液中浸渍10秒钟， 取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的SiC单晶片倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在 石墨电阻本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种定向生长ＳｉＣ单晶纳米线阵列的新方法，其包括以下具体步骤：　１）聚合物前驱体在气氛烧结炉中于２６０℃保温３０ｍｉｎ热交联固化，然后球磨粉碎；　２）ＳｉＣ单晶片在０．１～０．２ｍｏｌ／Ｌ　Ｆｅ（ＮＯ↓［３］）↓［３］或Ｃｏ（Ｎ Ｏ↓［３］）↓［２］乙醇溶液中浸渍５～１０ｓ；　３）将粉碎得到的粉末和浸渍处理的ＳｉＣ基片置于Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚中；　４）将Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚置于气氛烧结炉中，在Ａｒ气氛保护下于１３００～１６００℃进行高温热解， 保温５～１２０ｍｉｎ；　５）随炉冷却至室温。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨为佑，谢志鹏，王华涛，安立楠，
申请(专利权)人：宁波工程学院，清华大学，安立楠，
类型：发明
国别省市：97[]