一种精细调控单晶SiC低维纳米结构的方法技术

一种精细调控单晶ＳｉＣ低维纳米结构的方法，其包括以下具体步骤：（１）聚合物前驱体于２６０℃保温３０ｍｉｎ热交联固化，然后球磨粉碎；（２）Ｃ基板０．１～０．２ｍｏｌ／Ｌ　Ｆｅ（ＮＯ↓［３］）↓［３］或Ｃｏ（ＮＯ↓［３］）↓［２］催化剂乙醇溶液中浸渍５～１０ｓ，取出后自然晾干；（３）将粉碎得到的粉末和浸渍处理的Ｃ基板置于Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚中，（４）将Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚置于气氛烧结炉中，在Ａｒ气氛保护下于１５５０℃进行高温热解１０～１２０ｍｉｎ，同时改变保护气氛的压力；（５）随炉冷却。本发明专利技术通过改变保护气氛压力，从而改变纳米结构生长所需气源的浓度，实现单晶ＳｉＣ低维纳米结构的精细调控和设计。本发明专利技术可以成为纳米结构精细调控的一种普适方法，对于纳米结构在光电等领域的实际应用具有重要的意义和价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属材料制备

技术介绍
纳米技术是21世纪科技发展的前沿和全球焦点，对国家未来科技进步、经济和社会发展以及国防安全具有重要意义。世界上己有50多个国家将纳米技术作为21世纪技术创新的主要驱动器，并相继制定了发展战略和计划，以指导和推进本国纳米技术的发展。SiC半导体低维纳米结构，由于特有的纳米效应而表现出诸多优于传统体材料的光电等性能，成为近期研究的一个热点。SiC具有宽带隙、较高的击穿电压、高热导率、高电子迁移率和高电子漂移速率，是第三代宽带隙半导体材料，主要用于苛刻工作环境如高温、高频、大功率、光电子和抗辐射器件。另外，SiC低维纳米材料具有很高的硬度、韧性、耐磨性、耐高温性、低的热膨胀系数等优良特性，在制备高性能复合材料、高强度小尺寸复合材料构件、表面纳米增强复合材料以及构筑纳米光电器件等方面具有非常诱人的应用前景。实现对低维纳米结构形貌及其生长的真正调控，是其器件化的基础。现有技术实现纳米结构形貌的控制，大部分是采用至上而下的加工技术如聚焦离子束切割纳米结构等，这些技术依赖先进的加工设备，成本高且周期长。而采用至下而上合成SiC纳米结构研究方面绝大部分是采用各种不同的物理和化学方法简单制备纳米结构，在SiC低维纳米结构形貌和尺寸的精细调控上，鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种SiC单晶低维纳米结构形貌精细调控的方法。本专利技术的方法工艺简单可控，并具有很好的可重复性。本专利技术最大优点在于通过控制保护气氛的压力，实现对低维纳米结构形貌的设计和调控。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为该SiC单晶低维纳米结构的精细调控方法包括以下具体步骤-1) 聚合物前驱体热交联固化和粉碎；2) C基板在一定浓度的催化剂乙醇溶液中浸渍一定时间，取出后自然晾干；3) 将粉碎得到的粉末和浸渍处理的C基板置于Al203坩埚中；4) 将Al203坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar气氛保护下于155(TC进行高温热解，同时改变保护气氛的压力。5) 随炉冷却至室温。所述步骤(1)中，使用的原料为聚硅氮垸，亦可使用其他含Si和C元素的聚合物前驱体，热交联在管式气氛烧结炉中进行，工艺为26(TC热解保温30min，保护气体为N2，然后球磨粉碎。所述步骤(2)中，采用0.1~0.2mol/L Fe(N03)3或Co(N03)2的乙醇溶液浸渍C基板引入催化剂，亦可采用其他金属化合物。所述步骤(3)中，粉末置于坩埚底部，C基板置于粉末上方。所述步骤(4)中，所采用的热解设备为石墨电阻气氛烧结炉，其气氛压力可调，所采用的保护气氛为Ar气，亦可采用其他保护气氛。与现有技术相比，本专利技术的优点在于1. 与传统至下而上制备SiC低维纳米结构相比，本专利技术实现了SiC单晶低维纳米结构在形貌和尺寸上的精细调控。通过对保护气氛压力的控制，可实现对纳米结构生长所需气源浓度的改变，从而实现对纳米结构形貌的调控；2. 与传统至上而下加工纳米结构(如聚焦离子束和腐蚀等)而实现对纳米结构形貌和尺寸的加工相比，本专利技术成本低，周期短，在纳米结构生长的同时即可实现对纳米结构的精细调控；3. 工艺简单可控，具有较高可重复性。附图说明图l为本专利技术实施例一所制得的单晶SiC纳米结构的扫描电镜(SEM)图；图2为本专利技术实施例一所制得的单晶SiC纳米结构的选区电子衍射(SAED)图；图3为本专利技术实施例二所制得的单晶SiC纳米结构的扫描电镜(SEM)图；图4为本专利技术实施例三所制得的单晶SiC纳米结构的扫描电镜(SEM)图；图5为本专利技术实施例四所制得的单晶SiC纳米结构的扫描电镜(SEM)图；图6为本专利技术实施例五所制得的单晶SiC纳米结构的扫描电镜(SEM)具体实施例方式以下结合附图实施例对本专利技术作进一步的详细描述。4实施例一初始原料选取聚硅氮垸，在N2气氛保护下于26(TC保温30min进行热交联固化。将固化 得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。 裁取C基板20X5X2mm(长X宽X厚)，在0.2mol/L Fe(N03)3乙醇溶液中浸渍10秒钟，取出 后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的C基板倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在石墨电阻 气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10 20Pa，再充入高纯Ar气(99.99%),直至压力为一个 大气压( 0.11Mpa)，此后压力恒定。然后以30°C/min的速率从室温快速升温至1200°C，再 以15°C/min的速率升温至1550'C。在155(TC下保温10min，然后随炉冷却。在C基板上生 长的SiC低维纳米结构SEM、 XRD和SAED如图1 3所示，表明所制备的纳米结构6T7-SiC 单晶，纳米线尺寸从根部到头部逐渐增加，表面光洁。纳米线尺寸随着保温时间的增加而增 大，归因于在纳米线气-液-固生长机理中，催化剂液滴在纳米结构初始生长阶段随着高温保 温时间的延长，溶解的Si、 C气源增加或者通过吸附周围气态催化剂原子，造成催化剂液滴 尺寸不断增加，从而导致纳米结构尺寸随着生长进行而不断增加。实施例二初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260'C保温30min进行热交联固化。将固化 得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。 裁取C基板20X5X2mm(长X宽X厚)，在0.2mol/LFe(N03)3乙醇溶液中浸渍10秒钟，取出 后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的C基板倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在石墨电阻 气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10~20Pa，再充入高纯Ar气(99.99%)，直至压力为一个 大气压( 0.11Mpa)。然后以30°C/min的速率从室温快速升温至1200°C，再以15'C/min的速 率升温至155(TC。在1550'C下保温，改变保护气氛压力如下先在0.11MPa气压力下保温6 分钟，随后lmin内增加气压力到0.4MPa并维持4分钟，在1分钟内，降低Ar气压力到 O.llMPa，保温8分钟，之后随炉冷却。在改变保护气氛压力时，可以改变SiC纳米结构生长 环境中Si、 C气源浓度也会随之改变，进而改变催化剂液滴的大小，从而实现对纳米结构的 调控。所制备的SiC低维纳米结构SEM如图3所示，表明通过快速降低保护气氛压力，可以 快速降低Si、 C气源浓度，从而减小SiC纳米结构的尺寸。实施例三初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260'C保温30min进行热交联固化。将固化 得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。 裁取C基板20 X 5 X 2 mm(长X宽X厚)，在0.2mol/L Co(N03)2乙醇溶液中浸渍10秒钟，取 出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的C基板倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在石墨电 阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10 20Pa，再充入高纯Ar气(99.99%)，直至压力为一个大气压( 0.11Mpa)。然后以30tVmin的速率从室温快速升温至1200°C，再以15°C/min的 速率升温至1550'C。在155(TC下保温，改变保护气氛压力如下先在0.11MPa气压力下保温 6分钟，随后lm本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种精细调控单晶ＳｉＣ低维纳米结构的方法，其包括以下具体步骤：　１）聚合物前驱体在气氛烧结炉中于２６０℃保温３０ｍｉｎ热交联固化，然后球磨粉碎；　２）Ｃ基板在０．１～０．２ｍｏｌ／Ｌ　Ｆｅ（ＮＯ↓［３］）↓［３］或Ｃｏ（ＮＯ↓［ ３］）↓［２］催化剂乙醇溶液中浸渍５～１０ｓ，取出后自然晾干；　３）将粉碎得到的粉末和浸渍处理的Ｃ基板置于Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚中；　４）将Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚置于气氛烧结炉中，在Ａｒ气氛保护下于１５５０℃进行高温热解 １０～１２０ｍｉｎ，同时改变保护气氛的压力；　５）随炉冷却。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨为佑，王华涛，谢志鹏，安立楠，
申请(专利权)人：宁波工程学院，清华大学，安立楠，
类型：发明
国别省市：97[]